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dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 去除納米金表面負(fù)電荷

用氯金酸和硼氫化鈉反應(yīng)生成的納米金,Au(0)為核心,在其外圍有Aucl4-的離子,在不加入任何保護(hù)劑的條件下粒子都是帶負(fù)電荷。
怎樣把它變成正電荷嫩?????
可能有如下方法:1 加大還原劑用量,把Aucl4-徹底還原掉
                            2 把這層離子洗去,
                           3加入帶正電和的保護(hù)劑使其中和,加大用量使其帶正電荷,
                        哪種方法比較簡單易行,而且不引入太多的雜質(zhì),
第二個(gè)問題,用氯金酸和硼氫化鈉反應(yīng),溶液中肯定有氯化鈉,拍電鏡時(shí)候看到很多氯化鈉晶體,怎樣去除,應(yīng)該是需要離心的,至少多大的轉(zhuǎn)速才能使其出來
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lidx0269

金蟲 (著名寫手)


★ ★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
dongbaiju: 金幣+1 2012-03-30 09:19:12
phu_grassman: 金幣+1, Thanks for your useful information. 2012-03-31 07:33:55
樓主多看文獻(xiàn)。1•不能離心,離心洗滌就聚集,不可分散。2改變電性很麻煩,可以考慮聚電解質(zhì)。3Au肯定還原完了,電性是表面吸附陰離子導(dǎo)致的,如Cl,BO3根等。4可以改變pH改變蛋白質(zhì)電性。
8樓2012-03-30 08:06:59
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zanxj_2000

木蟲 (著名寫手)


★ ★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
phu_grassman: 金幣+2, Welcome to share your opinion. 2012-03-31 07:35:24
樓主好懶!
我想關(guān)于金納米顆粒的制備,表面電荷的控制,這些方面的報(bào)道太多了,去查查文獻(xiàn),自然就知道了。
如何得到好的電鏡圖片,我感覺你那個(gè)不是氯化鈉,因?yàn)槁然c不會(huì)那么多。通常還原用1-5mM 的NaBH4 就夠了,我不知道你用多少。在我說的濃度下,電鏡下的鹽基本看不到
如果有鹽,你去做透析,把納米顆粒放在透析袋里(隨便找個(gè)都可以,很便宜),多換幾次水,兩三個(gè)小時(shí),鹽就除掉了。
電鏡樣品制備,盡可能的稀釋納米粒子的濃度,如果害怕聚集,稍微加點(diǎn)乙醇。
12樓2012-03-31 00:18:35
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zanxj_2000

木蟲 (著名寫手)


★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
dongbaiju: 金幣+1 2012-03-31 14:12:03
phu_grassman: 金幣+2, Thanks for your suggestion! 2012-04-04 07:42:20
引用回帖:
15樓: Originally posted by blchen at 2012-03-31 12:39:34:
帶負(fù)電是顆粒雙電層性質(zhì)的反映,與電位決定離子性質(zhì)密切相關(guān),改變電位決定離子的性質(zhì)可改變顆粒的帶電性質(zhì),也可以測一下在不同pH時(shí)的等電點(diǎn),在等電點(diǎn)之前是正電荷, 等電點(diǎn)之后是負(fù)電荷。電位決定離子選擇方法 ...

金屬不存在等電點(diǎn)的說法,不知道你說的等電點(diǎn)是什么。我們通常所說的等電點(diǎn)是對(duì)蛋白而言,這是因?yàn)榈鞍子蟹謩e帶正電和帶負(fù)電的官能團(tuán),而且這些官能團(tuán)都是弱解離型的,即帶電(解離度)隨著PH的變化而改變,對(duì)金屬顆粒不存在這種情況。
不過改變?nèi)芤旱腜H值可以改變?nèi)芤旱碾娢唬@樣會(huì)影響到金屬粒子雙電層的分布,即降低雙電層的厚度(stern 層),這個(gè)可以計(jì)算出來。通常這個(gè)電勢很低,所以樓主的zeta數(shù)據(jù)是多少可以作為一個(gè)判斷。但是和樓主所說的納米帶電關(guān)系不大。
我猜想樓主是想功能化納米金顆粒而已,只是表面的負(fù)電荷不利于他進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)。
16樓2012-03-31 13:47:23
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dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
氯化鈉應(yīng)該是很重很容易離心的,用最低的轉(zhuǎn)速就能分離。
25樓2012-04-04 08:06:01
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普通回帖

phu_grassman

榮譽(yù)版主 (知名作家)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
dongbaiju: 金幣+10 2012-03-29 08:50:42
lchpy: 金幣+1, thanks for your information~ 2012-03-29 10:27:34
對(duì)于第一個(gè)問題: 1. 一般不都是還原劑過量嗎?
2. 納米粒子表面需要有電荷才能保持穩(wěn)定,洗了恐怕不穩(wěn)定了吧。
3. 可以試試。
對(duì)于第二個(gè)問題,拍電鏡肯定需要把納米粒子洗干凈的,轉(zhuǎn)速的話需根據(jù)你的納米粒子尺寸來定,如果是五六十納米的話,6000就可以。
2樓2012-03-29 08:47:31
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dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by phu_grassman at 2012-03-29 08:47:31:
對(duì)于第一個(gè)問題: 1. 一般不都是還原劑過量嗎?
2. 納米粒子表面需要有電荷才能保持穩(wěn)定,洗了恐怕不穩(wěn)定了吧。
3. 可以試試。
對(duì)于第二個(gè)問題,拍電鏡肯定需要把納米粒子洗干凈的,轉(zhuǎn)速的話需根據(jù)你的納米粒子 ...

對(duì)的,還原劑過量的條件下zeta電位都顯示是負(fù)值。
但是Au+3怎么就還原不完全呢,還有AuCl2-離子嫩
3樓2012-03-29 08:54:33
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phu_grassman

榮譽(yù)版主 (知名作家)


引用回帖:
3樓: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-29 08:54:33:
對(duì)的,還原劑過量的條件下zeta電位都顯示是負(fù)值。
但是Au+3怎么就還原不完全呢,還有AuCl2-離子嫩

反應(yīng)效率肯定不可能100%的。
不過我不知道反應(yīng)原理,呵呵。硼氫化鈉反應(yīng)之后變成了什么?
4樓2012-03-29 09:01:33
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沉默未必有錯(cuò)

木蟲 (正式寫手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
dongbaiju: 金幣+5 2012-03-29 11:55:43
樓主是把金負(fù)載到別的載體還是單純制備分散的納米金?負(fù)載到別的載體上的話,用硼氫化鈉還原后金的納米尺寸比較大
5樓2012-03-29 09:09:13
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chaoyu

鐵桿木蟲 (著名寫手)


★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
lchpy: 金幣+1, thanks for your information~ 2012-03-29 10:27:50
不想要負(fù)電性的就合成正電荷保護(hù)的么~
不管是你洗還是中和,肯定破壞了你目前看到的Au納米的形貌了、
納米做電鏡前肯定要離心洗滌2次,水洗醇洗最后上樣。轉(zhuǎn)速看你納米大小而定,10幾納米的12000就行。
6樓2012-03-29 09:23:05
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
5樓: Originally posted by 沉默未必有錯(cuò) at 2012-03-29 09:09:13:
樓主是把金負(fù)載到別的載體還是單純制備分散的納米金?負(fù)載到別的載體上的話,用硼氫化鈉還原后金的納米尺寸比較大

把納米金與絲素蛋白結(jié)合,
7樓2012-03-29 11:56:04
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
8樓: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
樓主多看文獻(xiàn)。1•不能離心,離心洗滌就聚集,不可分散。2改變電性很麻煩,可以考慮聚電解質(zhì)。3Au肯定還原完了,電性是表面吸附陰離子導(dǎo)致的,如Cl,BO3根等。4可以改變pH改變蛋白質(zhì)電性。

你說的太正確了
9樓2012-03-30 09:19:30
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dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
8樓: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
樓主多看文獻(xiàn)。1•不能離心,離心洗滌就聚集,不可分散。2改變電性很麻煩,可以考慮聚電解質(zhì)。3Au肯定還原完了,電性是表面吸附陰離子導(dǎo)致的,如Cl,BO3根等。4可以改變pH改變蛋白質(zhì)電性。

加入的電解質(zhì)pvp CTAB。PVP 不帶電荷,作為保護(hù)劑應(yīng)該不會(huì)改變納米金的電荷性。CTAB是陽離子型表面活性劑,最終正電荷性質(zhì)和它的量有關(guān)。
  Au肯定有剩下的,不然為什么會(huì)有AuCl2-,我看的文獻(xiàn)上有說明這點(diǎn)。electric-field-directed growth of gold nanorods in aqeous surfactant solutions.
   改變PH肯定會(huì)吸附,但這個(gè)方法穩(wěn)定嗎
10樓2012-03-30 09:25:46
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
8樓: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
樓主多看文獻(xiàn)。1•不能離心,離心洗滌就聚集,不可分散。2改變電性很麻煩,可以考慮聚電解質(zhì)。3Au肯定還原完了,電性是表面吸附陰離子導(dǎo)致的,如Cl,BO3根等。4可以改變pH改變蛋白質(zhì)電性。

加入的電解質(zhì)pvp CTAB。PVP 不帶電荷,作為保護(hù)劑應(yīng)該不會(huì)改變納米金的電荷性。CTAB是陽離子型表面活性劑,最終正電荷性質(zhì)和它的量有關(guān)。
  Au肯定有剩下的,不然為什么會(huì)有AuCl2-,我看的文獻(xiàn)上有說明這點(diǎn)。electric-field-directed growth of gold nanorods in aqeous surfactant solutions.
   改變PH肯定會(huì)吸附,但這個(gè)方法穩(wěn)定嗎
11樓2012-03-30 09:31:20
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

zanxj_2000

木蟲 (著名寫手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
phu_grassman: 金幣+1, Thanks 2012-03-31 07:35:44
dongbaiju: 金幣+9 2012-03-31 09:00:36
引用回帖:
11樓: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-30 09:31:20:
加入的電解質(zhì)pvp CTAB。PVP 不帶電荷,作為保護(hù)劑應(yīng)該不會(huì)改變納米金的電荷性。CTAB是陽離子型表面活性劑,最終正電荷性質(zhì)和它的量有關(guān)。
  Au肯定有剩下的,不然為什么會(huì)有AuCl2-,我看的文獻(xiàn)上有說明這點(diǎn)。ele ...

你覺得加入NH2(CH2)2SH 如何?我知道這個(gè)反應(yīng)完肯定表面帶正電荷的
再有如果從理論上來說,所有金屬表面在水溶液中都帶弱負(fù)電,這是金屬和溶劑勢差導(dǎo)致的,詳見物化本科教材書
我不知道你想干嗎、我也不知道你的zeta 電勢是多少,為何糾結(jié)在這個(gè)問題上,所以只能幫你這些了
13樓2012-03-31 00:23:48
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
12樓: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 00:18:35:
樓主好懶!
我想關(guān)于金納米顆粒的制備,表面電荷的控制,這些方面的報(bào)道太多了,去查查文獻(xiàn),自然就知道了。
如何得到好的電鏡圖片,我感覺你那個(gè)不是氯化鈉,因?yàn)槁然c不會(huì)那么多。通常還原用1-5mM 的NaBH4 就 ...

呵呵,哥們你太強(qiáng)了,我只是剛?cè)腴T而已,還得向你請(qǐng)教啊
14樓2012-03-31 09:07:20
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

blchen

至尊木蟲 (著名寫手)


★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
phu_grassman: 金幣+1, Thanks for your opinion. 2012-04-04 07:41:50
帶負(fù)電是顆粒雙電層性質(zhì)的反映,與電位決定離子性質(zhì)密切相關(guān),改變電位決定離子的性質(zhì)可改變顆粒的帶電性質(zhì),也可以測一下在不同pH時(shí)的等電點(diǎn),在等電點(diǎn)之前是正電荷, 等電點(diǎn)之后是負(fù)電荷。電位決定離子選擇方法與范圍就很多,由你的實(shí)驗(yàn)體系取相關(guān)物質(zhì)。
15樓2012-03-31 12:39:34
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
16樓: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 13:47:23:
金屬不存在等電點(diǎn)的說法,不知道你說的等電點(diǎn)是什么。我們通常所說的等電點(diǎn)是對(duì)蛋白而言,這是因?yàn)榈鞍子蟹謩e帶正電和帶負(fù)電的官能團(tuán),而且這些官能團(tuán)都是弱解離型的,即帶電(解離度)隨著PH的變化而改變,對(duì)金 ...

哥們,你太強(qiáng)悍了
17樓2012-03-31 14:13:22
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

lidx0269

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
16樓: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 13:47:23:
金屬不存在等電點(diǎn)的說法,不知道你說的等電點(diǎn)是什么。我們通常所說的等電點(diǎn)是對(duì)蛋白而言,這是因?yàn)榈鞍子蟹謩e帶正電和帶負(fù)電的官能團(tuán),而且這些官能團(tuán)都是弱解離型的,即帶電(解離度)隨著PH的變化而改變,對(duì)金 ...

當(dāng)然是調(diào)節(jié)ph改變蛋白質(zhì)的帶電性質(zhì),使之與納米金相反啊。。。
18樓2012-03-31 23:19:23
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lidx0269

金蟲 (著名寫手)



dongbaiju: 金幣+1 2012-04-01 08:52:17
引用回帖:
10樓: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-30 09:25:46:
加入的電解質(zhì)pvp CTAB。PVP 不帶電荷,作為保護(hù)劑應(yīng)該不會(huì)改變納米金的電荷性。CTAB是陽離子型表面活性劑,最終正電荷性質(zhì)和它的量有關(guān)。
  Au肯定有剩下的,不然為什么會(huì)有AuCl2-,我看的文獻(xiàn)上有說明這點(diǎn)。ele ...

你用的是NaBH4,是強(qiáng)還原劑,并且過量很大。這與制備金納米棒機(jī)理不一樣,棒是用Vc還原,并且不足量。
19樓2012-03-31 23:26:18
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落花劍雨

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)


★ ★ ★
dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
dongbaiju: 金幣+2 2012-04-01 08:53:57
我學(xué)習(xí)了~~
我考慮到的都有回答,沒考慮完全的都有答了
21樓2012-04-01 00:19:32
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dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
19樓: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-31 23:26:18:
你用的是NaBH4,是強(qiáng)還原劑,并且過量很大。這與制備金納米棒機(jī)理不一樣,棒是用Vc還原,并且不足量。

用的硼氫化鈉:氯金酸=1:1,是不是太多了點(diǎn),我這只是小試。
22樓2012-04-01 08:53:35
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zyxme

至尊木蟲 (文壇精英)



dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
祝福樓主
23樓2012-04-04 00:15:12
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唯美的心

木蟲 (著名寫手)



dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
俺是拿BB地的
28樓2012-04-04 10:25:31
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dongbaiju

銀蟲 (小有名氣)


內(nèi)容已刪除
30樓2012-04-04 20:42:21
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1527017653

金蟲 (正式寫手)



dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
雖然我不懂 但加油
31樓2012-04-04 21:37:48
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wcj668899

至尊木蟲 (文壇精英)



dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
學(xué)習(xí)了很多,還沒學(xué)習(xí)完,后敘!謝謝樓主分享信息!本人拙言不再班門弄斧了!
33樓2013-06-02 07:16:38
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zihua886

鐵桿木蟲 (正式寫手)



dongbaiju(金幣+1): 謝謝參與
1:1的反應(yīng)的話,氯金酸肯定有剩余,按理說會(huì)在表面優(yōu)先吸附。不過存在形式卻可能是0價(jià)和+1價(jià)的金。因?yàn)闅w根結(jié)底你是要把蛋白質(zhì)接到金上,而一般來說在表面沒有大量的強(qiáng)作用力保護(hù)劑存在的情況下,完全可以不考慮電性而直接加入大分子就可以得到很完整的修飾。因?yàn)榫图{米粒子和小分子的靜電力作用而言,大分子的包覆對(duì)表面能的降低作用更明顯

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
35樓2013-06-02 09:43:41
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zihua886

鐵桿木蟲 (正式寫手)


1:1的反應(yīng)的話,氯金酸肯定有剩余,按理說會(huì)在表面優(yōu)先吸附。不過存在形式卻可能是0價(jià)和+1價(jià)的金。因?yàn)闅w根結(jié)底你是要把蛋白質(zhì)接到金上,而一般來說在表面沒有大量的強(qiáng)作用力保護(hù)劑存在的情況下,完全可以不考慮電性而直接加入大分子就可以得到很完整的修飾。因?yàn)榫图{米粒子和小分子的靜電力作用而言,大分子的包覆對(duì)表面能的降低作用更明顯

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
36樓2013-06-02 09:44:13
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枯葉蝶

鐵桿木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
用種子生長法合金就行了   出來就是帶正電的 都不用你自己調(diào)節(jié) 6000轉(zhuǎn)的離心我都覺得多了
38樓2014-04-29 16:42:18
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Misscc

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
12樓: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 00:18:35
樓主好懶!
我想關(guān)于金納米顆粒的制備,表面電荷的控制,這些方面的報(bào)道太多了,去查查文獻(xiàn),自然就知道了。
如何得到好的電鏡圖片,我感覺你那個(gè)不是氯化鈉,因?yàn)槁然c不會(huì)那么多。通常還原用1-5mM 的NaBH4 就夠 ...

電鏡加乙醇的作用是什么
39樓2014-09-11 15:02:07
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