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[求助]
金納米棒分離的問題 已有1人參與
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根據(jù)04年Murphy文章第一次合成金納米棒，文獻(xiàn)報(bào)道分離多余的CTAB都是在10000 rpm下離心30min左右，我做了相同的操作后（離心機(jī)在室溫下運(yùn)行），原來偏紫色的溶液幾乎變?yōu)闊o(wú)色，絕大多數(shù)金都沉淀了。正常情況下，是不是只有游離的CTAB沉淀，而大部分納米棒仍在上清液中呢？？ 是不是合成方法有什么問題？ 搜索了相關(guān)帖子，但是好像沒人問過這樣的問題，謝謝各位！ |
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zihua886
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
伯克利: 金幣+6, ★★★很有幫助 2012-06-08 10:23:00
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| 很明顯啊 肯定是金沉淀了，上層清液才是多余的CTAB。 即使CTAB不像其他易溶的小分子 但總比你的納米顆粒要小 密度也小得多啊。LZ你太咬文嚼字了 而且理解的方向也錯(cuò)了，人家說的用離心除去CTAB就是收集沉淀 去除上層清液 你卻想反了。 最后說一句，文獻(xiàn)固然不能少看 但是實(shí)驗(yàn)才是重點(diǎn) 看別人的100篇文獻(xiàn)還比不上自己動(dòng)手好好研究其中的一篇的收獲來得多 |
2樓2012-06-08 09:56:45
3樓2012-06-08 10:22:37
江山無(wú)棱
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4樓2012-06-08 16:08:14
zihua886
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伯克利: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝，這些文獻(xiàn)上不寫，確實(shí)需要摸索一下，多謝實(shí)用的建議！ 2012-07-23 20:18:05
伯克利: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝，這些文獻(xiàn)上不寫，確實(shí)需要摸索一下，多謝實(shí)用的建議！ 2012-07-23 20:18:05
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溫度低的時(shí)候是由于CTAB的溶解度下降 導(dǎo)致結(jié)晶析出。一般做金棒CTAB的濃度都是0.1M吧。我的經(jīng)驗(yàn)是至少得保證25度左右的溫度下離心。第一次離心的時(shí)候可能不用很在意溫度的影響 只要你將溶液往離心管里移的時(shí)間不太長(zhǎng)。然而第一次離心完成之后 去除上層清液的過程如果太長(zhǎng)了也會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶，所以 這個(gè)步驟得快一些進(jìn)行；最后就是再往離心管中加的水 溫度不能太低，或者加好了之后要水浴升溫 然后再離心。 當(dāng)然，離心的過程并不需要擔(dān)心溫度問題 一般離心完之后的溫度都很高的 1W+ 的轉(zhuǎn)速 必須的。 |
5樓2012-06-08 16:37:24
tt.yao
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伯克利: 金幣+5, ★★★很有幫助, 抱歉，后來才做光譜和TEM，還可以，只是開始理解有錯(cuò)誤。謝謝您的建議。 2012-07-23 20:20:26
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| 首先討論gold NRS的時(shí)候，你要說明你是合成多少長(zhǎng)徑比的，最好把獲得的光譜傳上來評(píng)估一下。如果合成的以球形為主就不要離心，放棄了算了。金棒的合成有不少tricks，包括CTAB的產(chǎn)地（含碘量不同），種子的質(zhì)量問題等。不是一兩句話就能打發(fā)的。此外離心金棒在合適的轉(zhuǎn)速15 min就行了。金棒本身就是熱力學(xué)不穩(wěn)定形狀，時(shí)間長(zhǎng)了要圓滑起來的。 |
7樓2012-06-09 17:38:19
chimica
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9樓2014-07-21 08:41:41
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