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五年的天然藥物化學(xué)工作者對(duì)新人學(xué)習(xí)解譜的小建議
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論壇上解譜求助帖子不少,但總會(huì)出現(xiàn)一個(gè)相同問題。就是一個(gè)簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu),一張氫譜H-NMR就已經(jīng)足夠,卻總是補(bǔ)做了碳譜C-NMR又補(bǔ)做質(zhì)譜.每個(gè)人都是從新人過來的,可以理解,但是我們?yōu)楹尾豢梢宰隽藦圚-NMR解不出來就拿來求助呢?之前看到小木蟲上還有專業(yè)解譜帖子。 (http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4090113&fpage=1),簡(jiǎn)單的還免費(fèi)!這也挺好的,為大家節(jié)約時(shí)間和金錢. 解譜最重要的就是對(duì)氫譜的理解,這個(gè)我是深有體會(huì);剛從學(xué)校出來的時(shí)候,我也只是選修了波譜解析,進(jìn)公司的時(shí)候我連乙酸乙酯上面幾個(gè)H的化學(xué)位移和峰型都說不清楚.但是經(jīng)過領(lǐng)導(dǎo).同事的幫助和我的不懈努力才成就了今天的我(解譜專業(yè)人才). 氫譜信息量相當(dāng)大,在見識(shí)了幾千張圖譜后我們發(fā)現(xiàn)教科書上總結(jié)的遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠,也存在一些偏差.當(dāng)然非常經(jīng)典的東西基本都沒有錯(cuò),但不常見類型上的總結(jié)還是不準(zhǔn)確,例如天然藥物化學(xué)總結(jié)的查耳酮H-α,δ6.7~7.4和H-β,δ7.3~7.7,我只能說絕大部分查耳酮都不是這樣的。 氫譜該怎么學(xué)呢,我總結(jié)三個(gè)詞:歸屬 總結(jié) 多看 1.歸屬:熟讀教科書上波普基礎(chǔ)知識(shí)之后,要對(duì)已知結(jié)構(gòu)的譜圖進(jìn)行氫的化學(xué)位移和峰形的全歸屬(將圖譜上H信號(hào)與結(jié)構(gòu)上H位置對(duì)應(yīng)起來)當(dāng)然主要是低場(chǎng)區(qū)信號(hào),一般是2.0以上,像三萜/甾體2.0以下主要看甲基了。峰形也要弄清楚,每個(gè)信號(hào)的裂分是怎么來的,這樣對(duì)結(jié)構(gòu)片段連接很有幫助。(一般多是相鄰碳或同碳藕合,因?yàn)檫h(yuǎn)程的藕合很少,就算出了藕合值也很。 2.總結(jié):每個(gè)類型里面總有一些信號(hào)位移很經(jīng)典,有些藕合值也很經(jīng)典;還有H所連碳上相連的基團(tuán)來對(duì)H化學(xué)位移影響大概是多少;不同溶劑做譜的影響;空間結(jié)構(gòu)上的影響;等等。。。都需要認(rèn)真總結(jié)。 3.多看:因?yàn)橛羞@么多影響因素,而且天然產(chǎn)物種類繁多,所以一定要多看,要融會(huì)貫通。讓量變引起質(zhì)變。 氫譜學(xué)好碳譜就容易多了因?yàn)榭臻g構(gòu)型對(duì)碳譜影響小很多。 祝大家學(xué)習(xí)進(jìn)步,工作順利。。 |
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