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[交流]
關于分子篩的焙燒
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RT 很多文獻都說分子篩焙燒要先在氮氣流中焙燒,再在空氣中焙燒,為什么。 要是只在空氣中焙燒會有什么不好的影響呢? 還有就是離子交換后的焙燒,交換一次就要焙燒一次嗎,為了節(jié)省時間,連續(xù)交換三次,每次交換完只干燥,最后一次才焙燒行嗎?這樣做會有什么不好嗎? 希望大家多給些真知。 |
無機非金屬材料 | 分子篩 | 分子篩研究 |
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先在氮氣流中焙燒再在空氣中焙燒不是普遍需要遵循的步驟,這么做的原因對不同分子篩而言各不相同。對于合成出來后未經處理的分子篩,孔道內一般含有水、溶劑和有機模板劑(如果使用的話),使用前需要除去,一般是通過高溫處理,這樣才能使孔道通暢,但對于骨架外的金屬離子洗滌、焙燒是不能去除的,必須通過離子交換。如果孔道內存在有機物,直接在空氣中焙燒會在局部位置因劇烈放熱而致高溫破壞其結構,先在氮氣流中焙燒再在空氣中焙燒的目的就是為了降低燃燒放熱對骨架結構破壞的程度。另外,對不同分子篩類型甚至不同硅鋁比而言,骨架可耐受的溫度是有差異的,即熱穩(wěn)定性是不同的。熱穩(wěn)定性高的高硅鋁比分子篩,或不含有機物(如直接法合成的ZSM-5),則不必先在氮氣流中焙燒而可直接在空氣中焙燒,但孔道內存在有機物時,即使熱穩(wěn)定性很高,高溫處理或直接在空氣中焙燒不可避免仍會導致骨架脫鋁或對局部結構造成破壞。 至于離子交換后的焙燒,也不必交換一次就要焙燒一次,甚至其間無須干燥。老師非說要3次交換、3次干燥、3次煅燒,這可能跟你的分子篩類型有關,如Y型分子篩,多次焙燒的目的是為了使六方棱柱通道內的Na+離子轉移至主孔道,這樣才能被交換,水溶液交換溫度不夠高,無法完成這種轉移,Na+殘留量降不下來是不會有好的酸催化活性的。如果分子篩的通道有效截面直徑都比較大,骨架外離子自由度較高,則比較容易被交換,那就不必交換一次焙燒一次了。 |
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