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snowingirl金蟲 (小有名氣)
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[求助]
RAFT兩嵌段共聚物合成中的幾點(diǎn)問題
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我想用RAFT合成一個(gè)兩嵌段的共聚物，一段是PNIPAm，已經(jīng)合成出來了，引發(fā)劑是AIBN，溶液聚合，溶劑是1,4-二氧六環(huán)，鏈轉(zhuǎn)移劑是三硫代碳酸酯，得到產(chǎn)物后測(cè)GPC，分子量1.2萬，PDI 1.16�，F(xiàn)在往上面接第二段，對(duì)溴苯乙烯，有幾個(gè)問題想向大家請(qǐng)教： 1. 與第二種單體共聚時(shí)，溶劑還能不能用1,4-二氧六環(huán)？還需不需要加入引發(fā)劑AIBN？請(qǐng)問AIBN的用量和第二種單體的用量應(yīng)該怎樣確定？ 2. 加入第二種單體進(jìn)行聚合，可能會(huì)生成對(duì)溴苯乙烯的均聚物，請(qǐng)問有沒有什么辦法可以盡量避免生成均聚物而得到嵌段共聚物？如果生成的均聚物，用什么方法可以把均聚物和共聚物分開？也就是如何除去均聚物？ 我想找一些兩嵌段共聚物的合成，應(yīng)該是很多的，但卻沒找到，我還想將NIPAm與丙烯酸酯共聚得到兩嵌段聚合物再水解，合成PNIPAm-b-PAA，反應(yīng)也應(yīng)該挺多的，但也沒找到，還望RAFT高手不吝賜教，謝謝大家。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wgs8136: 金幣+3, 感謝應(yīng)助，鼓勵(lì)新蟲發(fā)帖交流 2012-04-04 09:29:07
snowingirl: 金幣+3, ★★★很有幫助, 謝謝幫助。由于合成出來的PNIPAm只有0.6克，不敢貿(mào)然試后面的一段，再合成PNIPAm，又擔(dān)心分子量和分子量分布變了，畢竟每批合成出來的聚合物都不一樣，不像小分子那么好控制。 2012-04-04 14:13:49
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1. 關(guān)于第二嵌段，溶劑的話你可以試試二氧六環(huán)，只要能溶解你的嵌段聚合物，一般是沒有問題的；引發(fā)劑還是要加的，其用量要比第一段的時(shí)候大，我macro-CTA/AIBN的范圍可以介于10:2- 10:5，具體多少，要試了。第二單體的用量要看你需要多少了，可以按照80%的轉(zhuǎn)化率計(jì)算。 2. 一般來說苯乙烯應(yīng)該聚合能力強(qiáng)于丙烯酰胺吧，不過想來均聚物應(yīng)該不會(huì)多到影響性能，要想盡量避免的話，就在你可接受的前提下，盡量降低自由基的濃度。分離的話，應(yīng)該比較困難吧，用prepare GPC試試。 PNIPAm-PAA的合成我貌似見過一篇，好像在JACS上的。 |
2樓2012-04-04 02:24:40
3樓2012-12-26 14:36:53
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