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snowingirl金蟲 (小有名氣)
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[求助]
RAFT兩嵌段共聚物合成中的幾點(diǎn)問題
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我想用RAFT合成一個(gè)兩嵌段的共聚物,一段是PNIPAm,已經(jīng)合成出來了,引發(fā)劑是AIBN,溶液聚合,溶劑是1,4-二氧六環(huán),鏈轉(zhuǎn)移劑是三硫代碳酸酯,得到產(chǎn)物后測(cè)GPC,分子量1.2萬,PDI 1.16,F(xiàn)在往上面接第二段,對(duì)溴苯乙烯,有幾個(gè)問題想向大家請(qǐng)教: 1. 與第二種單體共聚時(shí),溶劑還能不能用1,4-二氧六環(huán)?還需不需要加入引發(fā)劑AIBN?請(qǐng)問AIBN的用量和第二種單體的用量應(yīng)該怎樣確定? 2. 加入第二種單體進(jìn)行聚合,可能會(huì)生成對(duì)溴苯乙烯的均聚物,請(qǐng)問有沒有什么辦法可以盡量避免生成均聚物而得到嵌段共聚物?如果生成的均聚物,用什么方法可以把均聚物和共聚物分開?也就是如何除去均聚物? 我想找一些兩嵌段共聚物的合成,應(yīng)該是很多的,但卻沒找到,我還想將NIPAm與丙烯酸酯共聚得到兩嵌段聚合物再水解,合成PNIPAm-b-PAA,反應(yīng)也應(yīng)該挺多的,但也沒找到,還望RAFT高手不吝賜教,謝謝大家。 |
AAA自由基聚合 |
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1. 關(guān)于第二嵌段,溶劑的話你可以試試二氧六環(huán),只要能溶解你的嵌段聚合物,一般是沒有問題的;引發(fā)劑還是要加的,其用量要比第一段的時(shí)候大,我macro-CTA/AIBN的范圍可以介于10:2- 10:5,具體多少,要試了。第二單體的用量要看你需要多少了,可以按照80%的轉(zhuǎn)化率計(jì)算。 2. 一般來說苯乙烯應(yīng)該聚合能力強(qiáng)于丙烯酰胺吧,不過想來均聚物應(yīng)該不會(huì)多到影響性能,要想盡量避免的話,就在你可接受的前提下,盡量降低自由基的濃度。分離的話,應(yīng)該比較困難吧,用prepare GPC試試。 PNIPAm-PAA的合成我貌似見過一篇,好像在JACS上的。 |
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