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mayingzhao2木蟲 (正式寫手)
Hugo
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[求助]
水熱法做的晶體，在單晶衍射儀上掃描的時(shí)候，總是點(diǎn)很弱，很少
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| 本人是做晶體的，就是MOF，用的是水熱法，之前試過不少配體，都是氮雜環(huán)羧酸或者氮雜環(huán)磺酸的，做的晶體有些晶胞體積可以達(dá)到4000多，6000多，但是，在X射線單晶衍射儀上掃描的時(shí)候，點(diǎn)普遍很弱，而且比較少，以最小衍射強(qiáng)度15來收點(diǎn)，都不會(huì)超過60個(gè)點(diǎn)，我都不知道該怎么改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，這樣的點(diǎn)狀況，貌似測了也解不出來，哎，糾結(jié)，自己做的東西，再差也是汗水的付出，感覺像自己的孩子一樣，不舍得扔，所以求高人指點(diǎn)，給點(diǎn)建議，我就是想知道，應(yīng)該往那些方向改進(jìn)一下實(shí)驗(yàn)方案，比如溫度，PH什么的，我是研一的新手，真的很迷茫。謝謝高人了。如果您真的指點(diǎn)的好，我一定會(huì)追加金幣給出的。 |
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選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。 必須根據(jù)試樣所含元素的種類來選擇最適宜的特征X射線波長(靶)．當(dāng)X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收限時(shí)，試樣強(qiáng)烈地吸收X射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結(jié)果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強(qiáng)度，B為背底強(qiáng)度)，衍射圖譜難以分清。 X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用Co、Fe，或C，靶。 常用陽極靶材的特則譜參數(shù) 元素 原子序數(shù) Kα1 (nm) Kα2 Kα Kβ 激發(fā)電壓(kV) 工作電壓(kV) Cr 24 0.22896 0.22935 0.22909 0.20848 5.89 20-25 Fe 26 0.19360 0.19399 0.19373 0.17565 7.10 25-30 Co 27 0.77889 0.17928 0.17902 0.16207 7.71 30 Ni 28 0.16578 0.16617 0.16591 0.15001 8.29 30-35 Cu 29 0.15405 0.15443 0.15418 0.13922 8.86 35-40 Mo 42 0.07093 0.07135 0.07017 0.06323 20.0 50-55 Ag 47 0.05594 0.05638 0.05609 0.04970 25.5 55-60 當(dāng)射線照射在物質(zhì)上時(shí)，會(huì)產(chǎn)生各種作用。對特定的分析方法來說，有些作用是有用的，有些作用則是有害的。因此，我們必須了解它們。從能量的轉(zhuǎn)換角度來看，一束X射線通過物質(zhì)時(shí)，其能量分為三個(gè)部分：一部分被散射，一部分被吸收，剩余的部分將透過物質(zhì)。 為了避免或減少產(chǎn)生熒光幅射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中的主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。 以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，而不能選用Ni或Cu靶。 實(shí)際工作中最常用的X射線管是Cu靶的管。其次是Fe和Co。Cu靶適用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素為主的樣品。而以這些元素為主的樣品用Fe或Co靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征x射線波長較短，穿透能力強(qiáng)，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或?yàn)榱藴p少吸收的影響等，均可選用鉬靶。 |
4樓2012-04-04 16:11:50
qiushui12
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Cu光源波長長，對反常散射更明顯，只要晶體中包含O以上的原子就可以測量，并且Cu的通量大，相同功率下Cu光源的衍射能力大概是Mo的5-6倍，所以Cu光源在測量小晶體和沒有重原子的絕對構(gòu)型方面有很大的優(yōu)勢。 網(wǎng)絡(luò)收索的 |
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mayingzhao25樓2012-04-04 16:14:06
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mayingzhao2: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-04-07 22:37:42
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mayingzhao2: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-04-07 22:37:42
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晶體點(diǎn)太弱有很多原因 1、晶體挑得不好，比如晶體不干凈，各個(gè)面不均勻，太小。這個(gè)建議重挑 2、爆光時(shí)間太短，可以試試增加爆光時(shí)間，如果還是不行，那就是晶體本身的原因。 3、晶體本身原因，如果是這個(gè)原因，到這里來求助是沒多大用的，別人只能給你一些常見的建議，因?yàn)榇蠹易龅呐潴w都不同的。建議問一下師兄師姐或者導(dǎo)師，這樣能更快解決 |
11樓2012-04-05 08:16:44
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