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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調劑公告
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


[交流] 大家粗分過硅膠柱一般要多長時間

每次過柱子都不成功,因為時間太長,一不小心就干了,各位大俠一般粗分要多長時間,怎么我感覺一個梯度過一個星期還過不完?要是再換梯度不是要過幾個月?

[ 來自科研家族 Natural Products家族 ]
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wddmq

木蟲 (正式寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
什么叫粗分?就是強調大砍段,時間快。柱子跑干了是你自己實驗不注意,時間長硅膠上殘留量就大,效率也差。我一般把粗分控制在一周左右,喜歡用減壓色譜,上樣量大,速度快。
2樓2012-04-05 15:12:49
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小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
減壓柱,樣100~200g兩天,1000g左右3~4天。普通細分硅膠柱,2~10g,2天。每個柱子都是跑30~40個餾分,當然1000g的粗分可能到50~70個餾分。
19樓2012-04-05 19:56:44
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普通回帖

小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:12:49:
什么叫粗分?就是強調大砍段,時間快。柱子跑干了是你自己實驗不注意,時間長硅膠上殘留量就大,效率也差。我一般把粗分控制在一周左右,喜歡用減壓色譜,上樣量大,速度快。

一周左右不是要一天一個梯度?可是一天根本洗不完啊,我們這里只有硅膠柱,頂多能在上面加個小泵,應該是加壓柱吧,可是加壓一天也沖不完啊
3樓2012-04-05 15:23:25
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wddmq

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
3樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 15:23:25:
一周左右不是要一天一個梯度?可是一天根本洗不完啊,我們這里只有硅膠柱,頂多能在上面加個小泵,應該是加壓柱吧,可是加壓一天也沖不完啊

不是加壓柱,是那種敞口粗短柱從底下抽的那種。梯度別太細了,你粗分后還是得慢慢來分,如果開始就分得太細的話,有些組分就變得很少,到后你還得合并。當然分的細不是壞事,但是很耗時間。
4樓2012-04-05 15:52:38
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
4樓: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:52:38:
不是加壓柱,是那種敞口粗短柱從底下抽的那種。梯度別太細了,你粗分后還是得慢慢來分,如果開始就分得太細的話,有些組分就變得很少,到后你還得合并。當然分的細不是壞事,但是很耗時間。

我的應該是加壓柱吧,不是分的粗細的問題,是一個梯度就要好幾天,你一天就能沖完一個梯度么?
5樓2012-04-05 15:55:24
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sunwen1111

銀蟲 (正式寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
我現(xiàn)在就在粗分氯仿段,一個梯度都洗了半個多月了,我很是犯愁,這樣下去一個柱子豈不要過上幾個月?
6樓2012-04-05 16:12:33
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
6樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 16:12:33:
我現(xiàn)在就在粗分氯仿段,一個梯度都洗了半個多月了,我很是犯愁,這樣下去一個柱子豈不要過上幾個月?

恩恩,我就是這樣,不知道是不是都這樣
7樓2012-04-05 16:15:25
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唯美的心

木蟲 (著名寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
很長的
8樓2012-04-05 17:30:47
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~kane~

銀蟲 (正式寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
我坦白下吧,硅膠大柱用了7-15,中柱用5-7天,小柱3-5天左右,特小柱3天以內,減壓柱1-2天,小減壓柱0.5天,薄層制備后的硅膠小柱3h。
9樓2012-04-05 17:51:14
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5836755

銀蟲 (正式寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
10樓2012-04-05 18:17:53
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allen.tsui

金蟲 (正式寫手)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
我剛粗分過,近一千克樣品的大柱子,一個月結束
11樓2012-04-05 18:30:17
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小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
三天解決
12樓2012-04-05 18:38:54
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧,硅膠大柱用了7-15,中柱用5-7天,小柱3-5天左右,特小柱3天以內,減壓柱1-2天,小減壓柱0.5天,薄層制備后的硅膠小柱3h。

15天也很快了啊,我一般3到4天一個梯度都分不完啊
13樓2012-04-05 18:41:00
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
10樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

可是沖不完怎么辦?直接換梯度?
14樓2012-04-05 18:41:27
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
11樓: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 18:30:17:
我剛粗分過,近一千克樣品的大柱子,一個月結束

1千克樣品?那要多大的柱子?
15樓2012-04-05 18:41:55
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
12樓: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 18:38:54:
三天解決

太快了吧?您有秘密武器?
16樓2012-04-05 18:42:24
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引用回帖:
16樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:42:24:
太快了吧?您有秘密武器?

沒有秘密武器,只要開始沖就不關柱子
17樓2012-04-05 19:24:30
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
17樓: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 19:24:30:
沒有秘密武器,只要開始沖就不關柱子

晚上連著沖?邊沖邊濃縮?
18樓2012-04-05 19:52:58
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
19樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 19:56:44:
減壓柱,樣100~200g兩天,1000g左右3~4天。普通細分硅膠柱,2~10g,2天。每個柱子都是跑30~40個餾分,當然1000g的粗分可能到50~70個餾分。

我只用過加壓柱,還沒接觸過減壓的,能具體說說么,那個裝置是怎么弄的,是在下面連上真空泵還是怎樣的?
20樓2012-04-05 20:41:19
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5836755

銀蟲 (正式寫手)


引用回帖:
14樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:27:
可是沖不完怎么辦?直接換梯度?

怎么會沖不完呢,難道樓主沖一個梯度就能沖純化合物不成,粗分快一點沒事,細分再慢一點
21樓2012-04-05 20:55:45
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allen.tsui

金蟲 (正式寫手)



karl2100: 金幣+1, 謝謝參與討論! 2012-04-06 00:28:50
引用回帖:
15樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:55:
1千克樣品?那要多大的柱子?

內徑13cm的柱子,空白硅膠高度與樣品高度差不多1:1,我不到一天半換一梯度,近4000ml的柱體積吧,也就只沖了20天吧
22樓2012-04-05 20:58:58
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
22樓: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 20:58:58:
內徑13cm的柱子,空白硅膠高度與樣品高度差不多1:1,我不到一天半換一梯度,近4000ml的柱體積吧,也就只沖了20天吧

太厲害了
23樓2012-04-05 21:30:06
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
21樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 20:55:45:
怎么會沖不完呢,難道樓主沖一個梯度就能沖純化合物不成,粗分快一點沒事,細分再慢一點

不是純化啊,只是餾分還有顏色,我怕?lián)Q梯度會導致下個提速的東西太雜,所以不敢換啊,而且剩下的東西不沖下來不是浪費了么
24樓2012-04-05 21:31:59
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引用回帖:
20樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 20:41:19:
我只用過加壓柱,還沒接觸過減壓的,能具體說說么,那個裝置是怎么弄的,是在下面連上真空泵還是怎樣的?

我們就用個布氏漏斗,弄好后樣品和柱硅膠一樣高,但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝,分離單體,含量8%,每次上樣1500g,一天跑完,每天能得到100g單體
26樓2012-04-05 22:02:56
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sunwen1111

銀蟲 (正式寫手)


引用回帖:
7樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 16:15:25:
恩恩,我就是這樣,不知道是不是都這樣

俺也是個初學者,看有的人說粗分的時間挺短的。有人用的干法裝柱,我用的濕法,干法裝柱還沒嘗試過。
27樓2012-04-05 22:12:23
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sunwen1111

銀蟲 (正式寫手)


引用回帖:
10樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

怎樣可以使時間縮短呀?我就第一個梯度洗了這么久,一直在出東西,我能加極性嗎?平時你是怎么粗分的呀?請傳授下經驗。
28樓2012-04-05 22:14:06
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ledong2010

銅蟲 (初入文壇)



小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
我一般20天足夠過完一個差不多30克的樣品。如果有目的的分的話,可能時間要短很多!
29樓2012-04-05 22:21:17
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lin8521793

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧,硅膠大柱用了7-15,中柱用5-7天,小柱3-5天左右,特小柱3天以內,減壓柱1-2天,小減壓柱0.5天,薄層制備后的硅膠小柱3h。

請問“薄層制備后的硅膠小柱”是啥柱
30樓2012-04-05 22:50:29
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~kane~

銀蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
karl2100: 金幣+1, 謝謝發(fā)言! 2012-04-06 00:29:31
引用回帖:
30樓: Originally posted by lin8521793 at 2012-04-05 22:50:29:
請問“薄層制備后的硅膠小柱”是啥柱

就是從PLTC上刮下來的含樣品的硅膠,裝入小柱中,用甲醇等沖下來,嘎嘎
31樓2012-04-06 00:04:12
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zyxme

至尊木蟲 (文壇精英)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
一個星期左右吧,如果減壓會減少一兩天
32樓2012-04-06 06:25:35
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
27樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 22:12:23:
俺也是個初學者,看有的人說粗分的時間挺短的。有人用的干法裝柱,我用的濕法,干法裝柱還沒嘗試過。

情況差不多
33樓2012-04-06 08:58:06
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗,弄好后樣品和柱硅膠一樣高,但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝,分離單體,含量8%,每次上樣1500g,一天跑完,每天能得到100g單體

我們這里好像沒有減壓柱的條件,那用加壓是不是會慢很多?
34樓2012-04-06 09:22:12
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小欣1211

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
32樓: Originally posted by zyxme at 2012-04-06 06:25:35:
一個星期左右吧,如果減壓會減少一兩天

這么快?我一個星期可能連個梯度都換不了
35樓2012-04-06 09:23:39
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sunwen1111

銀蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗,弄好后樣品和柱硅膠一樣高,但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝,分離單體,含量8%,每次上樣1500g,一天跑完,每天能得到100g單體

請問你說的布氏漏斗是抽濾用的那個上面的東西嗎?
36樓2012-04-06 10:27:46
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allen.tsui

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗,弄好后樣品和柱硅膠一樣高,但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝,分離單體,含量8%,每次上樣1500g,一天跑完,每天能得到100g單體

哥,你太牛B了
37樓2012-04-06 18:41:20
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
36樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-06 10:27:46:
請問你說的布氏漏斗是抽濾用的那個上面的東西嗎?

就是那一套抽濾用的東西
38樓2012-04-06 22:28:39
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447834502

木蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我過了一個粗分,樣品90g,一共過了接近兩周的時間,包括沖柱子一共得到14個流分。 常壓過的哈
39樓2012-04-07 00:11:11
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duheng007

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧,硅膠大柱用了7-15,中柱用5-7天,小柱3-5天左右,特小柱3天以內,減壓柱1-2天,小減壓柱0.5天,薄層制備后的硅膠小柱3h。

我的是柱分離一能溶于石油醚的樣品。樣品未知。用石油醚和乙酸乙酯5:1為洗脫劑。硅膠是H,數(shù)目200到300的。過了一天了,還沒出來一個組分。都用了200mL洗脫劑了。柱子是中柱,硅膠15CM。
這真得過個好幾天?
40樓2013-04-27 15:34:50
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duheng007

新蟲 (初入文壇)


引用回帖:
9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧,硅膠大柱用了7-15,中柱用5-7天,小柱3-5天左右,特小柱3天以內,減壓柱1-2天,小減壓柱0.5天,薄層制備后的硅膠小柱3h。

樣品就加了差不多1mL而已
41樓2013-04-27 15:35:46
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zhenhans

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
39樓: Originally posted by 447834502 at 2012-04-07 00:11:11
我過了一個粗分,樣品90g,一共過了接近兩周的時間,包括沖柱子一共得到14個流分。 常壓過的哈

能說的詳細些么?怎么我們實驗室動不動就是一個月,還有人粗分做了三個月的呢,我很汗顏
42樓2013-06-05 15:43:22
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w40256178

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
不用這么久啊   你拿個高壓泵   換根管子接到硅膠層析柱上加壓  硅膠就砍斷的  裝500目的   砍一次   干凈很多了  我們都這么干的  速度快!效果好!
43樓2013-06-05 17:30:02
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weide_119

金蟲 (正式寫手)


不錯的帖子
45樓2015-10-07 19:36:34
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簡單回復
假大空25樓
2012-04-05 21:36   回復  
小欣1211(金幣+1): 謝謝參與
weide_11944樓
2015-10-07 19:36   回復  
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