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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調劑公告

小欣1211

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[交流] 大家粗分過硅膠柱一般要多長時間

每次過柱子都不成功，因為時間太長，一不小心就干了，各位大俠一般粗分要多長時間，怎么我感覺一個梯度過一個星期還過不完？要是再換梯度不是要過幾個月？

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1樓 2012-04-05 14:02:36

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wddmq

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小欣1211(金幣+1): 謝謝參與

什么叫粗分？就是強調大砍段，時間快。柱子跑干了是你自己實驗不注意，時間長硅膠上殘留量就大，效率也差。我一般把粗分控制在一周左右，喜歡用減壓色譜，上樣量大，速度快。

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2樓2012-04-05 15:12:49

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xiaoxiao270

至尊木蟲 (著名寫手)

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減壓柱，樣100～200g兩天，1000g左右3～4天。普通細分硅膠柱，2～10g，2天。每個柱子都是跑30～40個餾分，當然1000g的粗分可能到50～70個餾分。

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19樓2012-04-05 19:56:44

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小欣1211

金蟲 (小有名氣)

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2樓: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:12:49:
什么叫粗分？就是強調大砍段，時間快。柱子跑干了是你自己實驗不注意，時間長硅膠上殘留量就大，效率也差。我一般把粗分控制在一周左右，喜歡用減壓色譜，上樣量大，速度快。

一周左右不是要一天一個梯度？可是一天根本洗不完啊，我們這里只有硅膠柱，頂多能在上面加個小泵，應該是加壓柱吧，可是加壓一天也沖不完啊

3樓2012-04-05 15:23:25

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wddmq

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3樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 15:23:25:
一周左右不是要一天一個梯度？可是一天根本洗不完啊，我們這里只有硅膠柱，頂多能在上面加個小泵，應該是加壓柱吧，可是加壓一天也沖不完啊

不是加壓柱，是那種敞口粗短柱從底下抽的那種。梯度別太細了，你粗分后還是得慢慢來分，如果開始就分得太細的話，有些組分就變得很少，到后你還得合并。當然分的細不是壞事，但是很耗時間。

4樓2012-04-05 15:52:38

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小欣1211

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4樓: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:52:38:
不是加壓柱，是那種敞口粗短柱從底下抽的那種。梯度別太細了，你粗分后還是得慢慢來分，如果開始就分得太細的話，有些組分就變得很少，到后你還得合并。當然分的細不是壞事，但是很耗時間。

我的應該是加壓柱吧，不是分的粗細的問題，是一個梯度就要好幾天，你一天就能沖完一個梯度么？

5樓2012-04-05 15:55:24

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sunwen1111

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我現(xiàn)在就在粗分氯仿段，一個梯度都洗了半個多月了，我很是犯愁，這樣下去一個柱子豈不要過上幾個月？

6樓2012-04-05 16:12:33

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小欣1211

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6樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 16:12:33:
我現(xiàn)在就在粗分氯仿段，一個梯度都洗了半個多月了，我很是犯愁，這樣下去一個柱子豈不要過上幾個月？

恩恩，我就是這樣，不知道是不是都這樣

7樓2012-04-05 16:15:25

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唯美的心

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很長的

8樓2012-04-05 17:30:47

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~kane~

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我坦白下吧，硅膠大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以內，減壓柱1-2天，小減壓柱0.5天，薄層制備后的硅膠小柱3h。

9樓2012-04-05 17:51:14

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5836755

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大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

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10樓2012-04-05 18:17:53

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allen.tsui

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我剛粗分過，近一千克樣品的大柱子，一個月結束

11樓2012-04-05 18:30:17

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kobechan

至尊木蟲 (知名作家)

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三天解決

12樓2012-04-05 18:38:54

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9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧，硅膠大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以內，減壓柱1-2天，小減壓柱0.5天，薄層制備后的硅膠小柱3h。

15天也很快了啊，我一般3到4天一個梯度都分不完啊

13樓2012-04-05 18:41:00

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小欣1211

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10樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

可是沖不完怎么辦？直接換梯度？

14樓2012-04-05 18:41:27

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小欣1211

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11樓: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 18:30:17:
我剛粗分過，近一千克樣品的大柱子，一個月結束

1千克樣品？那要多大的柱子��？

15樓2012-04-05 18:41:55

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小欣1211

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12樓: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 18:38:54:
三天解決

太快了吧？您有秘密武器？

16樓2012-04-05 18:42:24

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kobechan

至尊木蟲 (知名作家)

引用回帖:

16樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:42:24:

太快了吧？您有秘密武器？

沒有秘密武器，只要開始沖就不關柱子

17樓2012-04-05 19:24:30

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小欣1211

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17樓: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 19:24:30:
沒有秘密武器，只要開始沖就不關柱子

晚上連著沖？邊沖邊濃縮？

18樓2012-04-05 19:52:58

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小欣1211

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19樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 19:56:44:
減壓柱，樣100～200g兩天，1000g左右3～4天。普通細分硅膠柱，2～10g，2天。每個柱子都是跑30～40個餾分，當然1000g的粗分可能到50～70個餾分。

我只用過加壓柱，還沒接觸過減壓的，能具體說說么，那個裝置是怎么弄的，是在下面連上真空泵還是怎樣的？

20樓2012-04-05 20:41:19

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5836755

銀蟲 (正式寫手)

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14樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:27:
可是沖不完怎么辦？直接換梯度？

怎么會沖不完呢，難道樓主沖一個梯度就能沖純化合物不成，粗分快一點沒事，細分再慢一點

21樓2012-04-05 20:55:45

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allen.tsui

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karl2100: 金幣+1, 謝謝參與討論！ 2012-04-06 00:28:50

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15樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:55:
1千克樣品？那要多大的柱子��？

內徑13cm的柱子，空白硅膠高度與樣品高度差不多1：1，我不到一天半換一梯度，近4000ml的柱體積吧，也就只沖了20天吧

22樓2012-04-05 20:58:58

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小欣1211

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22樓: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 20:58:58:
內徑13cm的柱子，空白硅膠高度與樣品高度差不多1：1，我不到一天半換一梯度，近4000ml的柱體積吧，也就只沖了20天吧

太厲害了

23樓2012-04-05 21:30:06

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小欣1211

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21樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 20:55:45:
怎么會沖不完呢，難道樓主沖一個梯度就能沖純化合物不成，粗分快一點沒事，細分再慢一點

不是純化啊，只是餾分還有顏色，我怕?lián)Q梯度會導致下個提速的東西太雜，所以不敢換啊，而且剩下的東西不沖下來不是浪費了么

24樓2012-04-05 21:31:59

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xiaoxiao270

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20樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 20:41:19:
我只用過加壓柱，還沒接觸過減壓的，能具體說說么，那個裝置是怎么弄的，是在下面連上真空泵還是怎樣的？

我們就用個布氏漏斗，弄好后樣品和柱硅膠一樣高，但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝，分離單體，含量8％，每次上樣1500g，一天跑完，每天能得到100g單體

26樓2012-04-05 22:02:56

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sunwen1111

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7樓: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 16:15:25:
恩恩，我就是這樣，不知道是不是都這樣

俺也是個初學者，看有的人說粗分的時間挺短的。有人用的干法裝柱，我用的濕法，干法裝柱還沒嘗試過。

27樓2012-04-05 22:12:23

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sunwen1111

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10樓: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.僅僅是粗分而已,不用花太多時間

怎樣可以使時間縮短呀？我就第一個梯度洗了這么久，一直在出東西，我能加極性嗎？平時你是怎么粗分的呀？請傳授下經驗。

28樓2012-04-05 22:14:06

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ledong2010

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我一般20天足夠過完一個差不多30克的樣品。如果有目的的分的話，可能時間要短很多！

29樓2012-04-05 22:21:17

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lin8521793

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引用回帖:

9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧，硅膠大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以內，減壓柱1-2天，小減壓柱0.5天，薄層制備后的硅膠小柱3h。

請問“薄層制備后的硅膠小柱”是啥柱

30樓2012-04-05 22:50:29

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karl2100: 金幣+1, 謝謝發(fā)言！ 2012-04-06 00:29:31

引用回帖:

30樓: Originally posted by lin8521793 at 2012-04-05 22:50:29:
請問“薄層制備后的硅膠小柱”是啥柱

就是從PLTC上刮下來的含樣品的硅膠，裝入小柱中，用甲醇等沖下來，嘎嘎

31樓2012-04-06 00:04:12

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zyxme

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一個星期左右吧，如果減壓會減少一兩天

32樓2012-04-06 06:25:35

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27樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 22:12:23:
俺也是個初學者，看有的人說粗分的時間挺短的。有人用的干法裝柱，我用的濕法，干法裝柱還沒嘗試過。

情況差不多

33樓2012-04-06 08:58:06

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26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗，弄好后樣品和柱硅膠一樣高，但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝，分離單體，含量8％，每次上樣1500g，一天跑完，每天能得到100g單體

我們這里好像沒有減壓柱的條件，那用加壓是不是會慢很多��？

34樓2012-04-06 09:22:12

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32樓: Originally posted by zyxme at 2012-04-06 06:25:35:
一個星期左右吧，如果減壓會減少一兩天

這么快？我一個星期可能連個梯度都換不了

35樓2012-04-06 09:23:39

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26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗，弄好后樣品和柱硅膠一樣高，但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝，分離單體，含量8％，每次上樣1500g，一天跑完，每天能得到100g單體

請問你說的布氏漏斗是抽濾用的那個上面的東西嗎？

36樓2012-04-06 10:27:46

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allen.tsui

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26樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我們就用個布氏漏斗，弄好后樣品和柱硅膠一樣高，但是粗分效果還是很好。我們曾經用一個直徑30cm的漏斗做過一個工藝，分離單體，含量8％，每次上樣1500g，一天跑完，每天能得到100g單體

哥，你太牛B了

37樓2012-04-06 18:41:20

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xiaoxiao270

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36樓: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-06 10:27:46:
請問你說的布氏漏斗是抽濾用的那個上面的東西嗎？

就是那一套抽濾用的東西

38樓2012-04-06 22:28:39

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我過了一個粗分，樣品90g，一共過了接近兩周的時間，包括沖柱子一共得到14個流分。常壓過的哈

39樓2012-04-07 00:11:11

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duheng007

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9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧，硅膠大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以內，減壓柱1-2天，小減壓柱0.5天，薄層制備后的硅膠小柱3h。

我的是柱分離一能溶于石油醚的樣品。樣品未知。用石油醚和乙酸乙酯5:1為洗脫劑。硅膠是H，數(shù)目200到300的。過了一天了，還沒出來一個組分。都用了200mL洗脫劑了。柱子是中柱，硅膠15CM。
這真得過個好幾天��？

40樓2013-04-27 15:34:50

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duheng007

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9樓: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧，硅膠大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以內，減壓柱1-2天，小減壓柱0.5天，薄層制備后的硅膠小柱3h。

樣品就加了差不多1mL而已

41樓2013-04-27 15:35:46

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zhenhans

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39樓: Originally posted by 447834502 at 2012-04-07 00:11:11
我過了一個粗分，樣品90g，一共過了接近兩周的時間，包括沖柱子一共得到14個流分。常壓過的哈

能說的詳細些么？怎么我們實驗室動不動就是一個月，還有人粗分做了三個月的呢，我很汗顏

42樓2013-06-05 15:43:22

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w40256178

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不用這么久啊你拿個高壓泵換根管子接到硅膠層析柱上加壓硅膠就砍斷的裝500目的砍一次干凈很多了我們都這么干的速度快！效果好！

43樓2013-06-05 17:30:02

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weide_119

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45樓2015-10-07 19:36:34

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簡單回復

假大空25樓

2012-04-05 21:36 回復

小欣1211(金幣+1): 謝謝參與

weide_11944樓

2015-10-07 19:36 回復

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