 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2479 | 回復(fù): 8 | ||||
[交流]
分成分，過硅膠柱，求指導(dǎo)！
|
|
取乙酸乙酯部位60g進(jìn)行硅膠柱層析，層析柱（8cm×110cm），20倍量硅膠（200-400目）。洗脫劑為不同比例的二氯甲烷-丙酮。二氯甲烷-丙酮（100:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅰ（8.4mg）；二氯甲烷-丙酮（50:1）部分得化合物Ⅱ粗品（131.9mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用石油醚-丙酮（3:1）得純化合物Ⅱ（26mg）；二氯甲烷-丙酮（20:1）部分得化合物Ⅲ粗品（18mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用石油醚-丙酮（4:1）得純化合物Ⅲ（1.6mg）；二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）；二氯甲烷-丙酮（5:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅵ（38.8mg）；二氯甲烷-丙酮（3:1）部分經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用三氯甲烷-甲醇（15:1）得化合Ⅶ純品（25.7mg），該部分洗脫物經(jīng)重結(jié)晶后得化合物Ⅷ純品（8.6mg）。 （流程圖已附） 我想按照上述過程來過硅膠柱，主要要得到化合物Ⅳ純品，化合Ⅶ純品，第一次做，有一些問題不了解，求指教！ （1）上述的過程是梯度洗脫得到的，我只想得到化合物Ⅳ純品和化合Ⅶ純品， 請(qǐng)問我可以直接用 二氯甲烷-丙酮（15：1）洗脫后再用二氯甲烷-丙酮（3:1）洗脫嘛？這樣會(huì)不會(huì)不純，還是要先點(diǎn)板子看看？如果跑板子是一個(gè)點(diǎn)，就能說明是一個(gè)物質(zhì)嗎？ （2）二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）為什么這個(gè)比例跑出來是兩個(gè)物質(zhì)，這是怎么樣一個(gè)情況？怎么分開這兩個(gè)物質(zhì)？ （3)上述過程中的重結(jié)晶是怎么操作的？ （4）濕法裝柱，該用什么溶劑拌硅膠呢？為什么我以硅膠和溶劑1:1的比例拌硅膠，感覺硅膠還是干的，無法裝入柱子里呢。上次我們用二氯甲烷裝柱，拌不濕，多加了之后硅膠成半透明狀流體，可裝入柱中，但是覺得太稀了沒法上樣，把它放置了一段時(shí)間后，柱子變成一小段是硅膠一小段是溶劑，這樣相互間隔著。 （5）過這樣一個(gè)硅膠柱，要多長時(shí)間呢，怎么來區(qū)分一個(gè)成分是否出完全了？很多化合物為無色，應(yīng)該看不到色帶吧？還是一個(gè)比例只能洗脫一個(gè)成分，用薄層檢測那里面還有沒有那個(gè)成分了嘛？ （6）如果硅膠柱洗脫需要幾天，那晚上一般要怎么辦啊？繼續(xù)洗脫，怎么加洗脫劑，怎么接洗脫下來的東西呢？ 請(qǐng)大家不吝賜教哈！幫幫初學(xué)者！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 我的實(shí)驗(yàn)與情感 |
» 猜你喜歡
299求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿北京理工大學(xué)本科211材料工程294求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
300求調(diào)劑，材料科學(xué)英一數(shù)二
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
招收生物學(xué)/細(xì)胞生物學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
070305高分子化學(xué)與物理 304分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有13人回復(fù)
-
一志愿哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料與化工方向336分
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
調(diào)劑求院校招收
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
調(diào)劑310
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 過硅膠柱時(shí)壓力和溶劑流速哪個(gè)對(duì)物質(zhì)分離度影響大一些？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 過硅膠柱時(shí)流動(dòng)相出錯(cuò)了
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 乙酸乙酯部分上硅膠柱該選用什么洗脫劑？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 聚合物過硅膠柱
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 鹽類物質(zhì)硅膠柱能分開嗎
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 什么物質(zhì)容易在硅膠柱上分解
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】ODS反相硅膠柱分離苯乙醇苷類物質(zhì)怎么分��？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】HF板上行展開3.5cm，Rf=0.29和0.34斑點(diǎn)圓外切的兩組分能一次硅膠柱層析分離嗎
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】利用干法上樣時(shí)，與待分離的樣品混合所用的硅膠是過柱硅膠還是鋪板用的硅膠？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【討論】硅膠柱的徑高比
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
基金祈福
+3/1673
-
西安征結(jié)婚女友
+1/286
-
【招聘】溫州醫(yī)科大學(xué)/附屬醫(yī)院/甌江實(shí)驗(yàn)室李校堃院士團(tuán)隊(duì)誠聘博士后和科研人員
+1/192
-
西南科大輻射防護(hù)材料課題組接收材料與化學(xué)背景碩士研究生
+3/128
-
沈陽工業(yè)大學(xué)-環(huán)境電化學(xué)技術(shù)研究團(tuán)隊(duì)-招收碩士研究生
+3/54
-
青島大學(xué)固態(tài)電池研究團(tuán)隊(duì)招收材料、化學(xué)、物理等方向博士研究生
+2/46
-
南通大學(xué)國家級(jí)人才團(tuán)隊(duì)招收衛(wèi)生檢驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)相關(guān)方向調(diào)劑研究生
+2/42
-
國家工程物理交叉科學(xué)研究中心招收凝聚態(tài)物理及相關(guān)專業(yè)碩士研究生一名
+1/40
-
上海大學(xué) “生物有機(jī)電子材料及器件”團(tuán)隊(duì)碩士、博士研究生招聘
+1/36
-
西華大學(xué)材料學(xué)院表面科學(xué)與工程技術(shù)科研團(tuán)隊(duì)2026年招收研究生
+1/33
-
國家雙一流高校-國家級(jí)青年人才課題組博士招生
+2/30
-
汕頭大學(xué)海洋與生命學(xué)科李升康教授團(tuán)隊(duì)招收生物類調(diào)劑生
+1/21
-
【實(shí)戰(zhàn)型】【生物醫(yī)藥】2026青島大學(xué)招博士生 含少數(shù)民族骨干計(jì)劃2名！
+1/17
-
國家雙一流高校-國家級(jí)青年人才課題組博士招生
+1/7
-
歡迎調(diào)劑報(bào)考
+1/6
-
教育部長江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃”入選團(tuán)隊(duì)招收 材料，化學(xué)與化工博士研究生
+1/5
-
中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）清潔能源與資源循環(huán)團(tuán)隊(duì)誠招科研助理/2026級(jí)碩士、博士生/博士后
+1/5
-
江蘇科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院海洋裝備仿生課題組招生簡介
+1/4
-
廣東工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院招收資源與環(huán)境專業(yè)博士研究生
+1/1
-
金屬材料先進(jìn)連接技術(shù)
+1/1
2樓2012-03-27 22:32:42
3樓2012-03-27 22:45:18
★ ★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
|
1.洗脫劑直接這樣跳，后面處理很難的，最好能慢點(diǎn)過渡。跑板子用兩種以上溶劑系統(tǒng)展開都是一個(gè)點(diǎn)的話，差不多是一個(gè)東西，純度還是要用HPLC檢測的。 2.這是很有可能的，兩個(gè)化合物洗脫下來的時(shí)間不一樣，后面結(jié)晶的溶劑系統(tǒng)也可能不一樣，要根據(jù)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)自己摸索，找出最佳的。 3.重結(jié)晶看書吧，很詳細(xì)的。呵呵呵 4.用多點(diǎn)溶劑是沒問題的，多了就從下面放掉嘛！損失點(diǎn)溶劑而已。后面一段硅膠一段溶劑就對(duì)啦！但硅膠層不能斷層或有裂紋哦，否則影響分離效果的。 5.小柱子一般一天左右沖完吧，大柱子一般一個(gè)星期左右。最好有液相跟蹤監(jiān)測，跑板子最好濃縮一下，要不太稀不好看到結(jié)果。一個(gè)比例能沖出很多成分的，有的一個(gè)比例能把你要的全沖下來，做多了就知道了。做與實(shí)驗(yàn)也好。 6.硅膠柱最好快點(diǎn)沖，因?yàn)楣枘z有死吸附作用，時(shí)間久了樣品損失大，晚上能輪班的話最好，不行就自己調(diào)流速，慢點(diǎn)滴，不要停，柱子上可以加個(gè)加液球，晚上多加點(diǎn)洗脫劑，晚上過夜要好好計(jì)算滴速和柱子上的洗脫劑。 一開始是比較懵的，做做就好了。加油 |
4樓2012-03-28 11:26:50
5樓2012-03-28 18:11:02
頂?shù)绞醉? 6樓2012-04-04 15:45:12
daisy212475
新蟲 (小有名氣)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:19
豆哥: 金幣-49, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 廣告 2012-05-17 08:16:06
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:19
豆哥: 金幣-49, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 廣告 2012-05-17 08:16:06
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
7樓2012-04-04 21:00:27
★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:26
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:26
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
8樓2012-04-05 02:37:56
9樓2015-07-20 19:06:10
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 云飛暖落 的主題更新
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 070305高分子化學(xué)與物理 304分求調(diào)劑 +7 | c297914 2026-03-28 | 7/350 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | 蕉蕉123 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 356求調(diào)劑 +3 | gysy?s?a 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 壓國家一區(qū)線，求導(dǎo)師收留，有恩必謝！ +7 | 迷人的哈哈 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600 286分 材料求調(diào)劑 +7 | 麻辣魷魚 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 085701環(huán)境工程，267求調(diào)劑 +16 | minht 2026-03-26 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 材料求調(diào)劑一志愿哈工大324 +7 | 閆旭東 2026-03-28 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 352分 化工與材料 +5 | 海納百川Ly 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +8 | 超級(jí)伊昂大王 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +3 | 李嘉圖·S·路 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大071010，316分求調(diào)劑 +3 | xgbiknn 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑。有半年電池和半年高分子實(shí)習(xí)經(jīng)歷 +10 | 材料學(xué)257求調(diào)劑 2026-03-23 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 341求調(diào)劑 +7 | 青檸檬1 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
 085602 289分求調(diào)劑
+8
|
WWW西西弗斯 2026-03-24 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +6 | Koxui 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +7 | 加一一九 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
材料考研調(diào)劑生
+3
|
黃粱一夢千年 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿國科過程所081700，274求調(diào)劑 +3 | 三水研0水立方 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求老師收我 +3 | zzh16938784 2026-03-23 | 3/150 |
|