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分成分，過硅膠柱，求指導(dǎo)！
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取乙酸乙酯部位60g進(jìn)行硅膠柱層析，層析柱（8cm×110cm），20倍量硅膠（200-400目）。洗脫劑為不同比例的二氯甲烷-丙酮。二氯甲烷-丙酮（100:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅰ（8.4mg）；二氯甲烷-丙酮（50:1）部分得化合物Ⅱ粗品（131.9mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用石油醚-丙酮（3:1）得純化合物Ⅱ（26mg）；二氯甲烷-丙酮（20:1）部分得化合物Ⅲ粗品（18mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用石油醚-丙酮（4:1）得純化合物Ⅲ（1.6mg）；二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）；二氯甲烷-丙酮（5:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅵ（38.8mg）；二氯甲烷-丙酮（3:1）部分經(jīng)再次硅膠柱層析，流動(dòng)相用三氯甲烷-甲醇（15:1）得化合Ⅶ純品（25.7mg），該部分洗脫物經(jīng)重結(jié)晶后得化合物Ⅷ純品（8.6mg）。 （流程圖已附） 我想按照上述過程來過硅膠柱，主要要得到化合物Ⅳ純品，化合Ⅶ純品，第一次做，有一些問題不了解，求指教！ （1）上述的過程是梯度洗脫得到的，我只想得到化合物Ⅳ純品和化合Ⅶ純品， 請問我可以直接用 二氯甲烷-丙酮（15：1）洗脫后再用二氯甲烷-丙酮（3:1）洗脫嘛？這樣會(huì)不會(huì)不純，還是要先點(diǎn)板子看看？如果跑板子是一個(gè)點(diǎn)，就能說明是一個(gè)物質(zhì)嗎？ （2）二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）為什么這個(gè)比例跑出來是兩個(gè)物質(zhì)，這是怎么樣一個(gè)情況？怎么分開這兩個(gè)物質(zhì)？ （3)上述過程中的重結(jié)晶是怎么操作的？ （4）濕法裝柱，該用什么溶劑拌硅膠呢？為什么我以硅膠和溶劑1:1的比例拌硅膠，感覺硅膠還是干的，無法裝入柱子里呢。上次我們用二氯甲烷裝柱，拌不濕，多加了之后硅膠成半透明狀流體，可裝入柱中，但是覺得太稀了沒法上樣，把它放置了一段時(shí)間后，柱子變成一小段是硅膠一小段是溶劑，這樣相互間隔著。 （5）過這樣一個(gè)硅膠柱，要多長時(shí)間呢，怎么來區(qū)分一個(gè)成分是否出完全了？很多化合物為無色，應(yīng)該看不到色帶吧？還是一個(gè)比例只能洗脫一個(gè)成分，用薄層檢測那里面還有沒有那個(gè)成分了嘛？ （6）如果硅膠柱洗脫需要幾天，那晚上一般要怎么辦�。坷^續(xù)洗脫，怎么加洗脫劑，怎么接洗脫下來的東西呢？ 請大家不吝賜教哈！幫幫初學(xué)者！ |
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2樓2012-03-27 22:32:42
3樓2012-03-27 22:45:18
★ ★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
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1.洗脫劑直接這樣跳，后面處理很難的，最好能慢點(diǎn)過渡。跑板子用兩種以上溶劑系統(tǒng)展開都是一個(gè)點(diǎn)的話，差不多是一個(gè)東西，純度還是要用HPLC檢測的。 2.這是很有可能的，兩個(gè)化合物洗脫下來的時(shí)間不一樣，后面結(jié)晶的溶劑系統(tǒng)也可能不一樣，要根據(jù)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)自己摸索，找出最佳的。 3.重結(jié)晶看書吧，很詳細(xì)的。呵呵呵 4.用多點(diǎn)溶劑是沒問題的，多了就從下面放掉嘛！損失點(diǎn)溶劑而已。后面一段硅膠一段溶劑就對啦！但硅膠層不能斷層或有裂紋哦，否則影響分離效果的。 5.小柱子一般一天左右沖完吧，大柱子一般一個(gè)星期左右。最好有液相跟蹤監(jiān)測，跑板子最好濃縮一下，要不太稀不好看到結(jié)果。一個(gè)比例能沖出很多成分的，有的一個(gè)比例能把你要的全沖下來，做多了就知道了。做與實(shí)驗(yàn)也好。 6.硅膠柱最好快點(diǎn)沖，因?yàn)楣枘z有死吸附作用，時(shí)間久了樣品損失大，晚上能輪班的話最好，不行就自己調(diào)流速，慢點(diǎn)滴，不要停，柱子上可以加個(gè)加液球，晚上多加點(diǎn)洗脫劑，晚上過夜要好好計(jì)算滴速和柱子上的洗脫劑。 一開始是比較懵的，做做就好了。加油 |
4樓2012-03-28 11:26:50
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