 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2484 | 回復(fù): 8 | ||||
[交流]
分成分，過硅膠柱，求指導(dǎo)！
|
|
取乙酸乙酯部位60g進行硅膠柱層析，層析柱（8cm×110cm），20倍量硅膠（200-400目）。洗脫劑為不同比例的二氯甲烷-丙酮。二氯甲烷-丙酮（100:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅰ（8.4mg）；二氯甲烷-丙酮（50:1）部分得化合物Ⅱ粗品（131.9mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動相用石油醚-丙酮（3:1）得純化合物Ⅱ（26mg）；二氯甲烷-丙酮（20:1）部分得化合物Ⅲ粗品（18mg），經(jīng)再次硅膠柱層析，流動相用石油醚-丙酮（4:1）得純化合物Ⅲ（1.6mg）；二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）；二氯甲烷-丙酮（5:1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅵ（38.8mg）；二氯甲烷-丙酮（3:1）部分經(jīng)再次硅膠柱層析，流動相用三氯甲烷-甲醇（15:1）得化合Ⅶ純品（25.7mg），該部分洗脫物經(jīng)重結(jié)晶后得化合物Ⅷ純品（8.6mg）。 （流程圖已附） 我想按照上述過程來過硅膠柱，主要要得到化合物Ⅳ純品，化合Ⅶ純品，第一次做，有一些問題不了解，求指教！ （1）上述的過程是梯度洗脫得到的，我只想得到化合物Ⅳ純品和化合Ⅶ純品， 請問我可以直接用 二氯甲烷-丙酮（15：1）洗脫后再用二氯甲烷-丙酮（3:1）洗脫嘛？這樣會不會不純，還是要先點板子看看？如果跑板子是一個點，就能說明是一個物質(zhì)嗎？ （2）二氯甲烷-丙酮（15：1）部分經(jīng)重結(jié)晶得化合物Ⅳ純品（52mg），化合物Ⅴ純品（11.5mg）為什么這個比例跑出來是兩個物質(zhì)，這是怎么樣一個情況？怎么分開這兩個物質(zhì)？ （3)上述過程中的重結(jié)晶是怎么操作的？ （4）濕法裝柱，該用什么溶劑拌硅膠呢？為什么我以硅膠和溶劑1:1的比例拌硅膠，感覺硅膠還是干的，無法裝入柱子里呢。上次我們用二氯甲烷裝柱，拌不濕，多加了之后硅膠成半透明狀流體，可裝入柱中，但是覺得太稀了沒法上樣，把它放置了一段時間后，柱子變成一小段是硅膠一小段是溶劑，這樣相互間隔著。 （5）過這樣一個硅膠柱，要多長時間呢，怎么來區(qū)分一個成分是否出完全了？很多化合物為無色，應(yīng)該看不到色帶吧？還是一個比例只能洗脫一個成分，用薄層檢測那里面還有沒有那個成分了嘛？ （6）如果硅膠柱洗脫需要幾天，那晚上一般要怎么辦啊？繼續(xù)洗脫，怎么加洗脫劑，怎么接洗脫下來的東西呢？ 請大家不吝賜教哈！幫幫初學(xué)者！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 我的實驗與情感 |
» 猜你喜歡
343求調(diào)劑085601
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
08工科求調(diào)劑286
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
337求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
329求調(diào)劑，一志愿西北工業(yè)大學(xué)，材料工程（085601）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
一志愿北京化工大學(xué)材料與化工（085600）296求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
291求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
299求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
面上5B能上會嗎？
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
322求調(diào)劑：一志愿湖南大學(xué) 材料與化工（085600），已過六級。
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600 材料與化工 329分求調(diào)劑
已經(jīng)有14人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 過硅膠柱時壓力和溶劑流速哪個對物質(zhì)分離度影響大一些？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 過硅膠柱時流動相出錯了
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 乙酸乙酯部分上硅膠柱該選用什么洗脫劑？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 聚合物過硅膠柱
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 鹽類物質(zhì)硅膠柱能分開嗎
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 什么物質(zhì)容易在硅膠柱上分解
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】ODS反相硅膠柱分離苯乙醇苷類物質(zhì)怎么分��？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】HF板上行展開3.5cm，Rf=0.29和0.34斑點圓外切的兩組分能一次硅膠柱層析分離嗎
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】利用干法上樣時，與待分離的樣品混合所用的硅膠是過柱硅膠還是鋪板用的硅膠？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【討論】硅膠柱的徑高比
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
中國散裂中子源誠聘“AI材料計算”方向博士后/職工
+1/391
-
東莞理工土木工程和土木水利專業(yè)碩士接受調(diào)劑
+1/93
-
青島大學(xué)功能紡織品與先進材料研究院2026碩士研究生招生調(diào)劑
+1/91
-
雙一流南京醫(yī)科大學(xué)招計算機、生物信息等方向調(diào)劑
+1/86
-
五邑大學(xué)池振國教授團隊2026年大量接收化學(xué)化工材料背景考研生
+5/85
-
焊接專業(yè)應(yīng)屆畢業(yè)生招聘
+1/81
-
中國農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院 - 招聘杰出人才（教授-專技四級）、青年研究員、優(yōu)秀人才
+1/13
-
食品學(xué)碩考研調(diào)劑
+1/11
-
墨爾本大學(xué)伯明翰大學(xué)聯(lián)合全獎國際博士生
+1/5
-
湖北師范大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院接收2026考研調(diào)劑
+1/5
-
福建師范大學(xué)國家級人才團隊招收2026年博士研究生
+1/4
-
山東濟南省屬重點高校，生態(tài)環(huán)境類碩士招生 調(diào)劑 信息
+1/4
-
武漢紡織大學(xué)全國重點實驗室呂永鋼教授課題組招收材料、化學(xué)、生物相關(guān)專業(yè)碩士研究生
+1/4
-
調(diào)劑來這
+1/4
-
26年招收07 08學(xué)術(shù)型/專業(yè)型碩士研究生
+1/3
-
求調(diào)劑
+1/2
-
香港中文大學(xué) 生物醫(yī)學(xué)學(xué)院/組織工程與再生醫(yī)學(xué)研究所 招聘博士后/研究助理
+1/2
-
蘇州高校招收08方向調(diào)劑
+1/2
-
武漢理工大學(xué)船海與能源動力工程學(xué)院劉鵬飛院士團隊博士后招聘啟事
+1/2
-
哈工大韓飛課題組招收3D微納加工、光學(xué)工程、納米化學(xué)等方向博士生及博后（長期有效）
+1/1
2樓2012-03-27 22:32:42
3樓2012-03-27 22:45:18
★ ★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+2, 3Q 2012-03-28 19:57:16
|
1.洗脫劑直接這樣跳，后面處理很難的，最好能慢點過渡。跑板子用兩種以上溶劑系統(tǒng)展開都是一個點的話，差不多是一個東西，純度還是要用HPLC檢測的。 2.這是很有可能的，兩個化合物洗脫下來的時間不一樣，后面結(jié)晶的溶劑系統(tǒng)也可能不一樣，要根據(jù)文獻和預(yù)實驗自己摸索，找出最佳的。 3.重結(jié)晶看書吧，很詳細的。呵呵呵 4.用多點溶劑是沒問題的，多了就從下面放掉嘛！損失點溶劑而已。后面一段硅膠一段溶劑就對啦！但硅膠層不能斷層或有裂紋哦，否則影響分離效果的。 5.小柱子一般一天左右沖完吧，大柱子一般一個星期左右。最好有液相跟蹤監(jiān)測，跑板子最好濃縮一下，要不太稀不好看到結(jié)果。一個比例能沖出很多成分的，有的一個比例能把你要的全沖下來，做多了就知道了。做與實驗也好。 6.硅膠柱最好快點沖，因為硅膠有死吸附作用，時間久了樣品損失大，晚上能輪班的話最好，不行就自己調(diào)流速，慢點滴，不要停，柱子上可以加個加液球，晚上多加點洗脫劑，晚上過夜要好好計算滴速和柱子上的洗脫劑。 一開始是比較懵的，做做就好了。加油 |
4樓2012-03-28 11:26:50
5樓2012-03-28 18:11:02
頂?shù)绞醉? 6樓2012-04-04 15:45:12
daisy212475
新蟲 (小有名氣)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:19
豆哥: 金幣-49, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 廣告 2012-05-17 08:16:06
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:19
豆哥: 金幣-49, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 廣告 2012-05-17 08:16:06
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
7樓2012-04-04 21:00:27
★ ★
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:26
云飛暖落(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-04-05 08:24:26
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
8樓2012-04-05 02:37:56
9樓2015-07-20 19:06:10
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 云飛暖落 的主題更新
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求調(diào)劑 +9 | 張zz111 2026-03-27 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求調(diào)劑 +9 | 芋泥小鈴鐺 2026-03-28 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +7 | 楒桉 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑，求導(dǎo)師收 +9 | 天天好運來上岸?/a> 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求調(diào)劑 +5 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
[考研] 311（085601）求調(diào)劑 +4 | liziyeyeye 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 346求調(diào)劑 一志愿070303有機化學(xué) +3 | 蘿卜燉青菜 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703本科鄭州大學(xué)求調(diào)劑 +3 | nhj_ 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +7 | A child 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 【求調(diào)劑】085601材料工程專碩 | 總分272 | +6 | 腳滑的守法公民 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +4 | 丟掉懶惰 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085404求調(diào)劑，總分309，本科經(jīng)歷較為豐富 +4 | 來財aa 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 315分求調(diào)劑 +7 | 26考研上岸版26 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +4 | 崔wj 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工328分調(diào)劑 +6 | 。，。，。，。i 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0854AI CV方向招收調(diào)劑 +4 | 章小魚567 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 324 +4 | Promise-jyl 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +3 | iwinso 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 石河子大學(xué)（211、雙一流）碩博研究生長期招生公告 +3 | 李子目 2026-03-22 | 3/150 |
|