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[交流]
加氫催化劑預(yù)硫化
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加氫專家有木有？呵呵 想和大家討論一個問題 加氫催化劑一般在使用之前需要進行預(yù)硫化，目前出于環(huán)保的目的硫化劑通常使用二甲基二硫醚DMDS，預(yù)硫化時一般對溫度、壓力以及氫氣通入量有什么特別講究嗎？我的理解是在盡可能低的溫度、壓力下只要保證DMDS能分解成H2S就能開始硫化了，只是為了一定的硫化速度可以適當(dāng)提高溫度、壓力以及氫氣通入量。不知這種理解對不對，另外我也沒查到DMDS在一定壓力下與氫氣發(fā)生反應(yīng)的最低溫度，不知各位專家有何賜教？  |
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39樓2013-04-23 20:57:53
4樓2012-04-06 09:39:35
15樓2012-04-16 11:45:07
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
jleo: 金幣+5, 非常感謝，您的見解全面而透徹，受教了！ 2012-04-18 09:09:55
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jleo: 金幣+5, 非常感謝，您的見解全面而透徹，受教了！ 2012-04-18 09:09:55
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DMDS的分解溫度在有催化劑和沒有催化劑的情況下是不一樣的，無催化劑時屬于熱分解，完全分解溫度高達390℃，但在有催化劑的情況下，可以把它想象成一種含硫反應(yīng)物，遇到催化劑就反應(yīng)生成硫化氫了，此中情況下一般文獻上說180~190℃溫度條件下DMDS開始分解。其實DMDS開始分解的溫度與催化劑的制備方式也很有關(guān)系，一些高活性的催化劑催化DMDS分解的溫度是很低的，140~150℃就開始了。 關(guān)于加氫催化劑的硫化，不是有硫化氫存在就可以，溫度和壓力非常重要。因為硫化的目的是將+6價的Mo或W硫化還原成+4價的Mo或W，此時催化劑才有較好的活性，同時可以使Ni或Co等助劑金屬能發(fā)生硫化而不至于在H2氣氛中被還原，以便能繼續(xù)發(fā)揮助劑的作用。硫化溫度達到一定程度，才能實現(xiàn)金屬的硫化和部分還原，在此時壓力同樣非常重要。研究表明特別低的壓力所得到的硫化態(tài)催化劑的活性相結(jié)構(gòu)與高壓硫化是不同的。當(dāng)然是否可以在低壓、低溫條件用很長的硫化時間來彌補壓力、溫度的不足，沒見人做過，因為工業(yè)上希望硫化時間越短越好。 |
17樓2012-04-16 15:16:47
31樓2013-03-20 09:04:18
33樓2013-03-20 09:07:53
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最近在用漿態(tài)床（間歇反應(yīng)釜）做實驗，需要用到DMDS對NiW進行硫化，我硫化的步驟如下 1， 開始時就將DMDS,NiW以及反應(yīng)料液裝入釜內(nèi),并通入氫氣，初始壓力為5mpa 2，將釜內(nèi)溫度升到150度，維持30min. 3,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到330度（反應(yīng)溫度），并維持4h 根據(jù)上述步驟，發(fā)現(xiàn)我的反應(yīng)一點也沒有進行，最基本的加氫活性沒有。我想應(yīng)該是NIW根本沒有活化，請問哪位蟲友給點指點。 他們用CoMo的進行加氫可以，我換成NiW卻效果大相徑庭  |
44樓2015-03-13 10:55:08
2樓2012-04-06 06:34:44
3樓2012-04-06 08:03:17
5樓2012-04-06 10:13:12
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
jleo: 金幣+1, 一般H2S與加氫催化劑中的金屬活性中心發(fā)生硫化反應(yīng)并不需要太高的溫度 2012-04-08 09:25:56
dy322112: 金幣+5, 多謝參與討論 2012-04-14 20:13:45
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
jleo: 金幣+1, 一般H2S與加氫催化劑中的金屬活性中心發(fā)生硫化反應(yīng)并不需要太高的溫度 2012-04-08 09:25:56
dy322112: 金幣+5, 多謝參與討論 2012-04-14 20:13:45
| 我所了解的國內(nèi)外加氫催化劑硫化溫度多在230度-350度之間，反應(yīng)并不僅僅是生成H2S，H2S和金屬的反應(yīng)要在300度以上才能完全，所以一般都是在低溫下生成H2S，并保證H2S完全穿透催化劑床層，接著在300度以上的高溫區(qū)反應(yīng)生成硫化態(tài)金屬相。至于壓力，要保證H2S具有一定的分壓，一般中壓加氫在5-7MPa，高壓加氫在10-15MPa，這個還與你的反應(yīng)體系，石油煉制產(chǎn)品有關(guān)。 |
6樓2012-04-06 11:29:40
7樓2012-04-06 14:34:12
8樓2012-04-08 11:47:45
9樓2012-04-09 08:17:54
10樓2012-04-10 10:20:19
11樓2012-04-11 15:37:36
12樓2012-04-13 21:46:10
me471084707
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
- C-EPI: 3
- 應(yīng)助: 45 (小學(xué)生)
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- 蟲號: 983312
★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
dy322112: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 有道理 2012-04-14 20:15:25
jleo: 金幣+1, 氧化態(tài)與硫化氫反應(yīng)是很容易進行的，除非像鋁那樣生成了致密氧化層反而可以起到耐腐蝕作用，所以我認(rèn)為難點應(yīng)該是在硫化氫的生成過程，謝謝！ 2012-04-15 21:50:11
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
dy322112: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 有道理 2012-04-14 20:15:25
jleo: 金幣+1, 氧化態(tài)與硫化氫反應(yīng)是很容易進行的，除非像鋁那樣生成了致密氧化層反而可以起到耐腐蝕作用，所以我認(rèn)為難點應(yīng)該是在硫化氫的生成過程，謝謝！ 2012-04-15 21:50:11
| 樓主的理解有偏差，光能生成硫化氫是沒有用的，因為催化劑焙燒之后是氧化態(tài)的，氧化態(tài)催化劑要跟硫化氫反應(yīng)是需要一定的反應(yīng)條件的。 |
13樓2012-04-13 23:14:37
★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
dy322112: 金幣+3, 歡迎繼續(xù)討論 2012-04-14 20:15:54
jleo: 金幣+1, 糾正一下，重整生成油選擇性加氫所用的貴金屬加氫催化劑就需要進行預(yù)硫化，謝謝！ 2012-04-15 21:54:22
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
dy322112: 金幣+3, 歡迎繼續(xù)討論 2012-04-14 20:15:54
jleo: 金幣+1, 糾正一下，重整生成油選擇性加氫所用的貴金屬加氫催化劑就需要進行預(yù)硫化，謝謝！ 2012-04-15 21:54:22
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你是做工業(yè)加氫，還是實驗室研究？ 我明白你的意思，你硫化是通過對催化劑進行中毒，達到部分鈍化的目的，從而達到你的某種選擇性。 我做過貴金屬催化劑的硫中毒考察，壓力7MPa，溫度180-240，溫度低時，鈍化效果不明顯，經(jīng)過高溫反應(yīng)后，活性有所恢復(fù)。 不過催化劑不同和反應(yīng)不同，硫化壓力和溫度肯定不一樣。 個人感覺采用硫化物鈍化催化劑，尺度不好控制，容易導(dǎo)致催化劑永久失活和積碳增加，不利于催化劑的壽命。工業(yè)上沒有采用貴金屬加硫鈍化的，反應(yīng)原料的硫氮含量是嚴(yán)格控制的。 |
14樓2012-04-14 14:31:10
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