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[交流]
出峰時間推移
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| 最近在做中藥制劑的溶出。按照別人給提供的含量測定液相條件(甲醇:乙腈:磷酸水=45:5:50),我做溶出。他用的流動相是用三個泵自動配制的,我按照他的方法走樣品,出峰很亂。如果我自己按照他的比例配制后,用一個泵走樣品,剛開始幾針分離度很好的,可以和他的峰相似,但是隨著時間的推移出峰會漸漸退后,而且和后面的峰疊加了,(后面的峰沒有我要的峰走的快,所以重疊了)。以為是有機溶劑的揮發(fā),后來我將甲醇乙腈混合,磷酸水混合,用兩個泵走樣品。剛開始還好,也是發(fā)現(xiàn)隨著時間推移,出峰后移,又和后面的峰疊加了。這是怎么回事?有高手來解答下? |
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1.三元系統(tǒng),你先確定一下他的色譜條件是否有梯度洗脫; 2.自動配制系統(tǒng)與手動配制系統(tǒng)肯定存在區(qū)別,當然有可能造成色譜峰保留時間延長甚至拖尾; 3.提個建議,既然你沒有三元系統(tǒng),你的分離條件可以在他的基礎上針對你自己的系統(tǒng)進行優(yōu)化,只要保證一定的分離度和理路塔板數(shù)都可以作為你的分離條件,單純分析角度沒必要與他的條件保持一致。 另外,你做這個實驗的目的是什么? |
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