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楊文心木蟲 (小有名氣)
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[求助]
肝素前體heparosan亞硝酸裂解法制二糖GlcA-AnMan
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各位朋友，小蟲最近在做一個二糖的合成，葡萄糖醛酸-2,5-脫水甘露醇（GlcA-AnMan，其分子量約340），原料是發(fā)酵制得的肝素前體（heparosan）,用化學(xué)方法反應(yīng)制備（亞硝酸裂解法），現(xiàn)在對于此二糖的分離純化和檢測方面有諸多不懂，望對糖類有研究的蟲友們可以多多指教。 我要合成的二糖買不到標準品，文獻上對此二糖也沒有多少說明。對于其在醇溶液中的溶解度不是很清楚，是否有紫外吸收也不曉得。（不過猜想可能有，因為有糖醛酸結(jié)構(gòu)） 實驗方案是合成反應(yīng)完后將反應(yīng)液先過DEAE柱粗分純化，紫外280nm檢測，將屬于同一峰型的洗脫液合并，再將合并后的洗脫液濃縮后過Sephadex G25脫鹽分離，也是紫外280nm檢測收集，最后也是將屬于同一峰型的洗脫液合并蒸發(fā)濃縮后凍干。 已經(jīng)做完一次預(yù)實驗了，中間出現(xiàn)許多問題，現(xiàn)列出來求賜教。 一、分離純化 1.過DEAE柱之前是否需要加一步驟先除鹽呢，看資料說DEAE填料是低鹽吸附，高鹽洗脫，想問下能否不除鹽呢，直接把反應(yīng)液稀釋n多倍，使其鹽濃度非常小，這樣經(jīng)過DEAE柱時反應(yīng)液中的鹽應(yīng)該不會被柱子吸附了吧。 2.如果必須除鹽的話，自己想出的方法有1、乙醇分級沉淀法，加入乙醇使反應(yīng)液成不同的純濃度而使糖析出，但是不清楚我的目標二糖在醇溶液中的溶解度怎樣，覺得會比較繁瑣。2、蒸發(fā)結(jié)晶，隨著水分的減少鹽應(yīng)該會優(yōu)先析出，然后離心取上清液再過DEAE柱，此法蒸發(fā)量不確定，擔(dān)心把糖也一并析出來。請問各位有什么較好的方法么？ 3.因為我的目標二糖分子量只有340，除鹽的話相差還不到一個數(shù)量級，而裂解過程中也可能產(chǎn)生四糖、六糖、八糖、十糖等其他低分子寡糖，我使用Sephadex G25試過一次，分離效果并不好，請問此操作有沒有什么需要注意的地方，如使用更長點的柱子（自己用的柱子是1.6*50cm），上樣量再少點(試過1ml，但效果不好)，分離效果會不會要好些呢？還有其他比較好的方法么？ 二、檢測 我是紫外280nm檢測的，我的原料紫外掃描過知道在此波長處是有吸收的，但是我的二糖因為沒有標準品，其實在此波長有沒有吸收心里是沒底的，只是從結(jié)構(gòu)分析二糖和原料相似，猜想可能有的。還有一個問題是我的反應(yīng)試劑用到了NaNO2，此試劑在280nm處也是有吸收的，因而這個檢測方法始終覺得有點懸。想過改進檢測方法1、用苯酚硫酸法測每管洗脫液的吸光度，以此代替可疑的280nm處吸光度2、使用液相糖柱-示差檢測每管洗脫液以確定同一物質(zhì)的洗脫液然后合并。這種方法又涉及糖柱的選擇了，對此一竅不通，而且做液相沒有標準品感覺很麻煩的，還望有懂的可以不吝賜教。 heparosan GlcA-AnMan |
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小滾滾504316
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楊文心
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2樓2012-04-13 12:54:45
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