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旋律的天空新蟲 (初入文壇)
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請問為何我的谷氨酸芐酯的NCA的溶液不澄清透明
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| 用自制的BLG(谷氨酸芐酯)在THF中和三光氣反應(yīng)制取NCA。文獻(xiàn)上說反應(yīng)到澄清透明?墒俏业氖冀K是黃色不透明,而且下面深上面淺。液體沒法過濾。死活不能弄澄清,這是怎么回事啊 |
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1、該反應(yīng)要求無水,所以,無水THF,重結(jié)晶過的三光氣,且干燥;芐酯要研磨成粉末,且干燥 2、投料比:我一般10g芐酯+6g三光氣,基本能清。如果有少量沉淀沒反應(yīng),則N2保護(hù)下補(bǔ)加少量三光氣。 3、其實這個反應(yīng),最關(guān)鍵的是后邊的NCA的重結(jié)晶。因為如果NCA不純的話,聚合物的時候很難控制分子量,而且PBLG的分子量分步會加寬。 |
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