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xwyxl520金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
關(guān)于用甲醇沉淀出高分子產(chǎn)物的問(wèn)題
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RT：本人合成的是聚乙烯胺，想用甲醇將其沉淀出來(lái)去除雜質(zhì)，但是每次出來(lái)的物質(zhì)都不是顆粒狀的物質(zhì)，而是黏黏的整塊物質(zhì)。本人沉淀的步驟如下，希望大家看看能幫我找出原因： 1.反應(yīng)液的溶劑是水，反應(yīng)完成后我先將PH調(diào)節(jié)至2-3，然后將10ml，5%wt的反應(yīng)液滴加100ml的甲醇中，滴加的時(shí)候每滴加進(jìn)去就迅速擴(kuò)散形成類(lèi)似海母狀的東西，等滴加的反應(yīng)液多了后就會(huì)聚在一起形成一個(gè)整體的塊狀物，有些粘，同時(shí)甲醇呈現(xiàn)渾濁的乳白狀； 2.我將之前形成的塊狀物直接取出（未用布氏漏斗，直接用玻璃棒挑出來(lái)），用少量水溶解后，繼續(xù)加入到100ml的甲醇中，此時(shí)如果滴加的速度很快就會(huì)像前面一樣出現(xiàn)海母狀的物質(zhì)，若滴加的慢就會(huì)和甲醇一起形成渾濁的乳白狀，類(lèi)似有很小的顆粒懸浮在甲醇中，但是用布氏漏斗過(guò)濾什么都沒(méi)有。 |
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3樓2012-04-11 15:47:39
yuanbinjing
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東昌莘: 金幣+2, 歡迎交流 2012-04-14 23:11:47
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| 塊狀是溶度太大了，你加點(diǎn)溶劑調(diào)稀點(diǎn)，慢慢滴加到沉淀劑中，可以用乙醇試試，比甲醇稍極性低點(diǎn)，可能會(huì)渾濁，就離心吧，收集離心物，應(yīng)該可以得干燥粉末，也有可能絮狀。得到塊狀的情況我們也有過(guò)，就是聚合物包裹大量溶劑然后加了沉淀劑，烘干后聚合物形態(tài)還是比較纏繞，所以不好溶。具體解決方法就是，1.換沉淀劑；2.沉淀工藝。3收集方法。有些情況要自己探索。那個(gè)把水旋干的方法好像不可行，溫度太高，水很難出來(lái)的 |
35樓2012-04-13 11:45:13
cyclodextrin726
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8樓2012-04-11 18:01:21
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4樓2012-04-11 16:08:17
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6樓2012-04-11 17:47:20
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