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[求助]
藥物鈀殘留的測定
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| 我有一個藥物它在水和酸溶液中都不溶，只有在乙腈中溶解，現(xiàn)在我要分析它里面的鈀殘留量，采用原子吸收石墨爐法測定，請問樣品該怎么處理？由于它溶解性不好，不能溶解后直接測定。 |
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dannyboy
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用過催化劑的燒炭處理 用過的鈀催化劑上如有積炭，須先進(jìn)行燒炭處理。稱取約10g不含其他雜物的催化劑試樣于250mL瓷蒸發(fā)皿中，在550℃的高溫爐內(nèi)（爐門稍打開）灼燒，灼燒過程中要攪動試樣1～2次，燒炭2h以上后取出冷卻。若含炭催化劑在裝置內(nèi)已進(jìn)行燒炭處理，不必再重復(fù)燒炭。 7.5 灼燒基的測定 稱取二份各約2.0g（精確至0.1mg）試樣于二個已恒重的瓷坩堝中，加蓋，但要留一小縫，放在高溫爐內(nèi)，升溫至1000℃±25℃，恒溫1.5h取出，在室溫下放置3～4min，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱準(zhǔn)至0.1mg，按公式（1）分別計算試樣灼燒基B，以二個測定結(jié)果的平均值作為試樣的灼燒基B值。 |
4樓2012-04-14 08:43:36
dannyboy
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【答案】應(yīng)助回帖
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8.1 試樣的處理和試樣溶液的配制 8.1.1 分子篩催化劑：將已研磨至粉末狀的試樣放入稱量瓶中，按表1規(guī)定量稱取試樣（精確至0.1mg）于聚四氟乙烯燒杯中，使試樣溶液中鈀含量在2～7mg／L范圍內(nèi)。 表1 稱樣量規(guī)定 鈀含量，％（m／m） 稱樣量，g 0.020～0.550 1.00～0.10 0.550～0.900 0.10～0.07 向燒杯中加入6mL王水和2mL氫氟酸，用表面皿蓋好燒杯，置于電熱板上緩慢加熱溶解，加熱溫度要控制在小于200℃，直至所有固體都溶入溶液并放出輕煙，然后蒸發(fā)溶液至近干，以除去過量的氫氟酸。取下燒杯稍冷，用水洗表面皿和燒杯壁，再于電熱板上緩慢地煮沸幾分鐘，取下燒杯冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入1mL氯化鑭溶液，用5％（V / V）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻后待測定。 8.1.2 氧化鋁基催化劑：將已研磨至粉末狀的試樣放入稱量瓶中，按表1規(guī)定量稱取試樣（精確至0.1mg）于壓力溶彈的聚四氟乙烯內(nèi)杯中，使試樣溶液中鈀含量在2～7mg／L范圍內(nèi)。 用吸量管加入6mL王水，將壓力溶彈密封好，放入烘箱于160℃±5℃溫度下恒溫4h，取出自然冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。如果有的試樣氧化鋁擔(dān)體未完全溶解，可將試液用定性濾紙過濾于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液沖洗濾紙中殘渣3～4次，再加入1 mL氯化鑭溶液，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻后待測定。 |
5樓2012-04-14 08:44:07
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【答案】應(yīng)助回帖
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8.2 試樣的測定 8.2.2 以空白溶液調(diào)零。 8.2.3 從低含量到高含量，依序測量鈀的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。 8.2.4 測量試樣溶液的吸光度，連續(xù)測定三次。 8.2.5 從高含量到低含量，依序測量鈀的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。 8.2.6 重復(fù)8.2.4～8.2.5步驟，將每個標(biāo)準(zhǔn)溶液測定三次所得的吸光度取平均值。將分兩次進(jìn)行共測定六次所得的試樣溶液的吸光度取平均值。 注：在每個標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液測定前，都要噴入空白溶液調(diào)零，以保持零點(diǎn)的穩(wěn)定。 |
6樓2012-04-14 08:44:27
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7樓2013-05-07 09:55:37
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