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求助，高分辨率質(zhì)譜圖解析
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儀器用的是waters的，液相UPLC，質(zhì)譜是LCT premier，ESI+模式。如下圖，分子量為什么是318.3016，而不是274.3033呢？測試?yán)蠋煷蟾耪f了下，質(zhì)譜棒狀圖中最高的那個就是分子量，按這個說法分子量就應(yīng)該是274.3033�。窟�有圖上的分子式推斷中含有N元素，個數(shù)為奇數(shù)，但是分子量卻是偶數(shù)，這個是不是不符合“氮規(guī)則啊”？新手哈，請大家?guī)蛶兔?br />
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malp04
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【答案】應(yīng)助回帖
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佳怡: 金幣+4, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-04-26 20:10:42
佳怡: ACI+1, 分析到位 2012-04-26 20:11:11
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佳怡: ACI+1, 分析到位 2012-04-26 20:11:11
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這里同志的質(zhì)譜水平很有待提高啊，很簡單的事情嘛。 首先，電噴霧質(zhì)譜（ESI）很難出現(xiàn)碎片峰，它一般出現(xiàn)M+H,M+Na，M+K準(zhǔn)分子離子峰，或者多電荷峰。 其次，電噴霧質(zhì)譜（ESI）沒有碰撞能量之說，它的離子化原理和電子轟擊質(zhì)譜（EI）完全不一樣。 再次，m/z450、406、362、318、274、230這一組峰是很明顯是一組PEG污染峰，可能是校標(biāo)時沒把儀器洗干凈，或者原來的樣品殘留，因為PEG在ESI里的靈敏度很高，所以，很濃的PEG樣品很容易把儀器污染，造成幾天或者更長時間都會檢測到PEG |
16樓2012-04-26 15:58:57
bb4220606
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6樓2012-04-14 17:31:08
dyg123
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7樓2012-04-14 17:47:37
malp04
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8樓2012-04-15 09:52:16
kami79
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【答案】應(yīng)助回帖
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佳怡: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-04-26 20:10:24
佳怡: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-04-26 20:10:24
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m/z450、406、362、318、274、230是一組表面活性劑的峰，聚合物，這幾個分子量的物質(zhì)同時存在于樣品中，44是CH2CH2O的分子量。加鈉峰或加氫峰的可能性大，因此分子量可能是奇數(shù)，可能含N。 如果樓主確認(rèn)里面沒有表活劑，那么可能是引入雜質(zhì)，表活劑的響應(yīng)很強，會掩蓋你的待測物質(zhì)的峰，可以考慮加大量測試看是否有峰的高度上漲或者重新提取。 |
13樓2012-04-17 12:32:11
sdlsdl1988
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11樓2012-04-17 09:19:39
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【答案】應(yīng)助回帖
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首先關(guān)于N的個數(shù)問題：LZ做的是ESI+模式，所以質(zhì)譜圖中顯示的應(yīng)該為M+H的數(shù)值，即實際分子量實際上是奇數(shù)，所以分子式推斷是符合的。 至于分子量，個人認(rèn)為可能是449，你看質(zhì)譜圖上450--406--362--318--274--230，都是相差一個44的碎片，所以我認(rèn)為分子量可能是449。 還有樓主打得質(zhì)譜碰撞能量大概多高，把能量上下調(diào)動，就能比較好判斷哪個是你的分子量了。 |
3樓2012-04-14 14:13:17
cpn
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