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愛莉兒

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儀器用的是waters的，液相UPLC，質譜是LCT premier，ESI+模式。如下圖，分子量為什么是318.3016，而不是274.3033呢？測試老師大概說了下，質譜棒狀圖中最高的那個就是分子量，按這個說法分子量就應該是274.3033�。窟€有圖上的分子式推斷中含有N元素，個數為奇數，但是分子量卻是偶數，這個是不是不符合“氮規(guī)則啊”？新手哈，請大家?guī)蛶兔?br />

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1樓 2012-04-14 12:53:05

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malp04

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佳怡: 金幣+4, 應助指數+1, 感謝應助 ^^ 2012-04-26 20:10:42
佳怡: ACI+1, 分析到位 2012-04-26 20:11:11

這里同志的質譜水平很有待提高啊，很簡單的事情嘛。
首先，電噴霧質譜（ESI）很難出現碎片峰，它一般出現M+H,M+Na，M+K準分子離子峰，或者多電荷峰。
其次，電噴霧質譜（ESI）沒有碰撞能量之說，它的離子化原理和電子轟擊質譜（EI）完全不一樣。
再次，m/z450、406、362、318、274、230這一組峰是很明顯是一組PEG污染峰，可能是校標時沒把儀器洗干凈，或者原來的樣品殘留，因為PEG在ESI里的靈敏度很高，所以，很濃的PEG樣品很容易把儀器污染，造成幾天或者更長時間都會檢測到PEG

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16樓2012-04-26 15:58:57

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bb4220606

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【答案】應助回帖

★ ★
佳怡: 金幣+2, 感謝應助 ^^ 2012-04-26 20:09:58

LZ,如果你是在不好確定哪個是分子離子峰或是分子量，還有個辦法就是提取離子，就比如你的第三張質譜圖，在總離子流圖上分別提取離子m/z450、406、362、318、274、230，如果他們都在同一保留時間，那你就可以確定449是它的分子量，其它的是碎片峰

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天道酬勤

6樓2012-04-14 17:31:08

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dyg123

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【答案】應助回帖

感謝參與，應助指數 +1

m/z450、406、362、318、274、230是污染物，樓主不小心引進去的。

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沒有比看不到希望更讓人失望了，絕望��！

7樓2012-04-14 17:47:37

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malp04

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【答案】應助回帖

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如果你的樣品提取過程中使用了塑料制品，強烈建議你：1，274和318 可能都不是樣品峰。2，如果你能將m/z做的更準，建議仔細檢查，是不是256.2635，274.2740和318.3008。

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8樓2012-04-15 09:52:16

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kami79

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佳怡: 金幣+2, 應助指數+1, 感謝應助 ^^ 2012-04-26 20:10:24

m/z450、406、362、318、274、230是一組表面活性劑的峰，聚合物，這幾個分子量的物質同時存在于樣品中，44是CH2CH2O的分子量。加鈉峰或加氫峰的可能性大，因此分子量可能是奇數，可能含N。
如果樓主確認里面沒有表活劑，那么可能是引入雜質，表活劑的響應很強，會掩蓋你的待測物質的峰，可以考慮加大量測試看是否有峰的高度上漲或者重新提取。

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13樓2012-04-17 12:32:11

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sdlsdl1988

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10樓: Originally posted by 液質海東 at 2012-04-16 10:27:00:
我也是新手哦，想弱弱的問一句，ESI-MS不做MS/MS有碰撞的？

我也是新手，好像是可以的啊，重新進樣設置MS/MS打碎一下就很好判斷了啊···而且樓主這是組分比較單純，對高峰應該尤其注意了

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11樓2012-04-17 09:19:39

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bb4220606

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soundhorizo: 金幣+2, 感謝應助歡迎常來分析版交流指導^^ 2012-04-14 20:16:26
愛莉兒: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-15 18:51:12

首先關于N的個數問題：LZ做的是ESI+模式，所以質譜圖中顯示的應該為M+H的數值，即實際分子量實際上是奇數，所以分子式推斷是符合的。
至于分子量，個人認為可能是449，你看質譜圖上450--406--362--318--274--230，都是相差一個44的碎片，所以我認為分子量可能是449。
還有樓主打得質譜碰撞能量大概多高，把能量上下調動，就能比較好判斷哪個是你的分子量了。

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天道酬勤

3樓2012-04-14 14:13:17

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3樓: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17
首先關于N的個數問題：LZ做的是ESI+模式，所以質譜圖中顯示的應該為M+H的數值，即實際分子量實際上是奇數，所以分子式推斷是符合的。
至于分子量，個人認為可能是449，你看質譜圖上450--406--362--318--274--230， ...

這些常見污染物的峰。。。ls這是要誤人子弟么。。
分子離子峰是EI源的質譜常見的說法，M失去一個電子形成M+，氮律也主要是針對EI源說的。
對ESI源，一般形成的是MH+，叫準分子離子峰。

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19樓2014-01-01 14:38:56

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流動相為甲酸和乙腈

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2樓2012-04-14 13:00:19

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chrushcc

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二樓說的有道理。質譜棒狀圖中最高的那個就是分子量，這句話是錯的。

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4樓2012-04-14 15:53:30

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3樓: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17:
首先關于N的個數問題：LZ做的是ESI+模式，所以質譜圖中顯示的應該為M+H的數值，即實際分子量實際上是奇數，所以分子式推斷是符合的。
至于分子量，個人認為可能是449，你看質譜圖上450--406--362--318--274--230 ...

哦。我做這個液質本來是檢測紅曲提取物里面有沒有桔霉素，經過分析，沒有桔霉素，所以就想看看提取物里還有沒有紅曲色素之類的，因為提取液是又點紅的，用的無水乙醇做提取劑。下面第一張圖是色譜圖和總離子流圖，第二張是測試中心給的質譜圖。請幫忙看看，那五張質譜圖的M+H是多少�。繙y試老師說棒狀圖里最高的那個就是M+H，對嗎？

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5樓2012-04-14 16:21:59

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6樓: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 17:31:08:
LZ,如果你是在不好確定哪個是分子離子峰或是分子量，還有個辦法就是提取離子，就比如你的第三張質譜圖，在總離子流圖上分別提取離子m/z450、406、362、318、274、230，如果他們都在同一保留時間，那你就可以確定4 ...

關于確定分子離子峰，還有一點不明白。比如下面這個圖，M/Z為787、907、949、1067都可以從文獻中查到，但是在這個圖中這些離子的強度很低，460.1224強度最高，但又不是我想要的分子離子。那這張圖的分子離子是哪個呢？

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9樓2012-04-15 16:47:22

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液質海東

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我也是新手哦，想弱弱的問一句，ESI-MS不做MS/MS有碰撞的？

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10樓2012-04-16 10:27:00

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