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王金剛新蟲 (初入文壇)
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[求助]
重鉻酸鉀法測COD遇到的問題��！求解�。�
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本人用重鉻酸鉀消解法測定COD，分別加入重鉻酸鉀消解液，硫酸汞掩蔽劑，硫酸硫酸銀溶液，之后再加水樣。但是在加入水樣之前，就已經(jīng)產(chǎn)生沉淀，直到加入水樣加熱消解后，沉淀仍存在。測定時(shí)要很小心避免沉淀倒出，否則吸光度就沒法測。 不知有誰知道怎樣消除這種沉淀？ 是否由于硫酸汞濃度太高？我按照標(biāo)準(zhǔn)配置的是0.24g/ml.自我感覺濃度很大 我測定的水樣是低濃度COD的水樣，用這種方法測定總是感覺不平行，不知有沒有高人有其他好的方法？ 抓耳撓腮，苦惱非常，如有答案，萬分感謝�。。� |
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我們以前做的時(shí)候也遇到過和樓主相同的問題，不過當(dāng)時(shí)COD比較高。有幾種原因造成： 1.幾種藥品的順序不是太對。一般先加水樣，然后是重鉻酸鉀，然后是硫酸銀，最后是硫酸汞。但至于為什么我也不清楚，但當(dāng)時(shí)這樣干就好了。 2.樓主的重鉻酸鉀里面配置的時(shí)候加沒有加硫酸呢。另外就是硫酸銀這些東西配置有沒有問題。 3.關(guān)于硫酸汞，配置的時(shí)候按照國標(biāo)是要靜置一個(gè)晚上進(jìn)行陳化，但有時(shí)候可能著急就沒有這樣干，這也是一種原因，因?yàn)橐郧拔揖陀龅竭^這種情況。 4.其實(shí)在加進(jìn)去之后有沉淀是沒有關(guān)系的，因?yàn)楸緛硪羌恿蛩峁枪腆w的話就要加到出現(xiàn)沉淀為止，只要消解后沉淀還在底部沒有出現(xiàn)絮狀體就好了。 5.關(guān)于氯離子，這個(gè)問題不得不考慮，很容易就影響到了，所以建議Sample Text=3你測定COD時(shí)可以先用固體硫酸汞試一試看看效果。 6.還有一種原因，不知道你們消解的時(shí)候時(shí)怎么消解的。以前我遇到過一種情況，消解完了溶液很澄清，但只要一打開消解管的蓋子，就出現(xiàn)很多絮狀沉淀，有可能是由于在消解管中各種物質(zhì)都處于平衡狀態(tài)，但打開蓋子之后，壓力的變化，溫度的變化會(huì)打破這種平衡，從而是溶解的物質(zhì)又重新析出來。還有就是要確保你們實(shí)驗(yàn)用水和比色皿等儀器的干凈，有可能以前做其他的時(shí)候沒有清洗干凈�？傊瑢τ诿恳徊蕉家J(rèn)真對待，認(rèn)真檢查，就能找出原因的。Sample Text [ Last edited by ymnh on 2012-4-20 at 17:40 ] |
12樓2012-04-20 16:56:12
qianguanglei
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Marslin
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我是按照這個(gè)方法測的，可以參考一下！ 一、測試前準(zhǔn)備工作 1. 應(yīng)有如下儀器及器皿： 分光光度計(jì)、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL錐形瓶、20mL量筒。 2. 應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑： （配制方法見附錄A） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。 3．將裝置電源打開并設(shè)定好25min,160℃。 二、測試步驟 1. 檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，打開分光光度計(jì)預(yù)熱。 2. 準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時(shí)需做二個(gè)空白)置于消解管中，準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑(不含氯離子的水樣改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化劑，搖勻。 3. 旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測試時(shí)，可用開管測試，方法一樣。)依次將消解管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí)、定溫催化消解工作。 4. 當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過程完畢。待冷卻后，將消解管按順序從消解孔中取出，用滴定法或比色法測出COD值。 A、滴定法： a.將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。 b.計(jì)算： (V0-V1)×C×8×1000 COD（mg/L）= V2 式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。 V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。 V2——水樣體積（mL）。 C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。 8——氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。 B、比色法： a.打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。 b.將已預(yù)熱分光光度計(jì)波長調(diào)至600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進(jìn)行測試。 c.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進(jìn)行比色，記下吸光度。 d.計(jì)算： 根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B），計(jì)算出斜率。 COD=A•F•K 式中：A——為樣品的吸光度。 F——為稀釋倍數(shù)。 K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時(shí)的COD值。 注1：每批水樣在測試的同時(shí)，必須同時(shí)做2個(gè)空白試樣。 注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。 a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。 b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。 c.加入消化液Ⅲ，用0.01000m 試劑配制方法 COD消解、測試試劑： （1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）： 稱取經(jīng)120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用。 （2） 試亞鐵靈指示劑： 稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2•H2O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。 （3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.05mol/L]： 稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 另外稱取9.88g，3.95g硫酸亞鐵銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL（標(biāo)定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液時(shí)，取3.00mL）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至55mL左右，緩慢加入15mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 0.05×10.00 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= V 式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。 V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）。 （4）消化液Ⅰ： 稱取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于測定COD濃度在1000～2500mg/L的水樣（含2500mg/L以上需稀釋的水樣）。 （5）消化液Ⅱ： 稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50～1000mg/L的水樣。 （6）消化液Ⅲ： 稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。 （7）催化劑： 稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中，搖勻。 （8）掩蔽劑： 稱取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量）。 （9）10%H2SO4： 取50mL蒸餾水，緩慢加入10mL濃硫酸，冷卻后定溶至100mL。 ol/L硫酸亞鐵銨。 COD 曲線制備及結(jié)果計(jì)算 一、工作曲線的制備 1、 鄰苯二甲酸氫鉀溶液，稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000mL容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000mg/L。 2、 分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100mL于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。 3、 根據(jù)上述測試步驟進(jìn)行比色測試，求出直線回歸方程：y=bx＋a以后，再求出x=0時(shí)的y值，記為y0，通過（0，y0），（x，y）兩點(diǎn)畫出工作曲線。a、b可按以下公式計(jì)算： nΣxy－ΣxΣy b= nΣx2－（Σx）2 a=y－bx 4、 工作曲線在工作環(huán)境沒改變的情況下每年定期修正一次即可 |
16樓2012-04-22 19:56:54
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