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璀璨魂緣木蟲 (正式寫手)
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[求助]
植物油蠟含量測定
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| 小蟲現(xiàn)要測精煉植物油中的蠟含量，不知道有什么方法，哪位大俠能提供幫助，我的郵箱zgzjjin@126.com，感激不盡 |
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user59888
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2樓2012-04-22 12:28:26
llrock926
木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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2. 測定方法 根據(jù)油脂含蠟量大小，高含蠟量采用丁酮不溶物法；低含蠟量采用渾濁儀測定法。 2.1 丁酮不溶物法 2.1.1 適用范圍 本方法適用蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5×10－4以上各種植物油。 2.1.2 器具 2.1.2.1 燒杯：100－400ml； 2.1.2.2 古氏砂蕊漏斗； 2.1.2.3 吸濾瓶； 2.1.2.4 烘箱； 2.1.2.5 定量濾紙。 2.1.3 試劑 2.1.3.1 丁酮（分析純）； 2.1.3.2 水飽和丁酮溶液（丁酮與蒸餾水體積比為9：1）； 2.1.4 操作方法 毛油加熱100℃時過濾，在常溫下稱取過濾后一定量油樣見表A，加入 5倍量的水飽和丁酮溶液，充分?jǐn)嚢枞芙猓o置10min，將溶液緩慢倒入已知質(zhì)量m2的定量濾紙（濾紙已置于古氏砂蕊漏斗中）中抽濾（電動抽濾或電力抽濾），用水飽和丁酮溶液反復(fù)洗滌，洗至無色為止。將定量濾紙置于105℃烘箱中烘1小時，稱重m1，再烘40min稱量，直至恒重。 2.1.5計算 含蠟質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中：W：蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； M1：含沉淀物的定量濾紙質(zhì)量，g； M2：定量濾紙的質(zhì)量，g； m：樣品質(zhì)量，g； 表A:不同含蠟量的取樣量 蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%) 稱取油樣(g) ≤0.05 40 0.05-1.0 20 1.0-4.0 10 4.0-20 5 二、濁度法 1參考標(biāo)準(zhǔn) ADM 2適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品葵花籽油中含蠟量的測定。 3檢測意義 含蠟量太高則會影響油脂的透明度及品質(zhì)。 4原理 蠟的熔點(diǎn)一般比較高，在低溫下會出現(xiàn)凝固現(xiàn)象，表現(xiàn)在油脂中的現(xiàn)象為絮凝，利用蠟不溶于丁酮的性質(zhì)，在濁度儀上顯示出濁度。而含蠟量的多少與濁度的數(shù)值存在一定的相關(guān)性，可以根據(jù)濁度值進(jìn)行油脂中含蠟的定量檢測。制作標(biāo)準(zhǔn)確曲線。 5測定步驟 5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 5.1.1脫蠟油的提純：將徹底脫蠟的葵花籽油緩慢冷卻至室溫，放在冰箱里4天。然后把油溫降到10℃，保持在10℃用一層濾紙在布氏漏斗中過濾。得到不含蠟的葵花籽油。用此油作基油配制標(biāo)準(zhǔn)樣品。 5.1.2蠟的提純：從精煉廠取脫完蠟的廢助濾劑約200克。用蠟的10倍體積的石油醚沖洗去廢助濾劑中的油脂，混合物在4℃的冰箱中放過夜。（利用蠟不溶于冷的石油醚的性質(zhì)）并在4℃的冰箱中，蠟和助濾劑一起過濾，濾餅用冷石油醚洗滌。濾餅（蠟+助濾劑）放進(jìn)索氏抽提器中，用石油醚作溶劑進(jìn)行抽提12小時，回收溶劑。除去溶劑后的蠟，熔點(diǎn)應(yīng)為75-76℃。 5.1.3配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：精煉油含蠟量標(biāo)準(zhǔn)可以是（mg/kg）：50、100、150、200、250和300，毛油可以是50、100、200、300、400、800、1200、1600、2000和2400。操作方法同(5.2-5.7)用濁度單位讀數(shù)NTU為縱坐標(biāo)，用含蠟量（mg/kg）做橫坐標(biāo)，可以制作一個標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.2將油樣加熱到130℃以脫除微量水分。 5.3然后使樣品通過Whatman4#濾紙進(jìn)行過濾脫除不溶性雜質(zhì)。 5.4冷卻至室溫后，將其加入至一含有15ml丙酮的比色瓶中，加滿至刻度（共30ml）, 然后充分混合。 5.5然后將比色瓶放在熱水中加熱至透明。 5.6然后再將比色瓶放在一冰水浴中精確放置5min。 5.7將比色瓶擦拭干凈（切勿振搖），最后用Hach2100a濁度計測其濁度NTU。 5.8測毛油的含蠟量時要取2毫升,用色拉油稀釋至15毫升再測其濁度。 6結(jié)果計算 含蠟量（ppm）= 19.211NTU –9.5168 7注意事項(xiàng) 7.1以上為常規(guī)測定方法，快速法就是不除水分和雜質(zhì)直接從步驟3開始�？焖俜ǖ慕Y(jié)果比常規(guī)法偏高，偏高的程度跟樣品中水分和雜質(zhì)的含量有關(guān)，在中控過程中只要快速法檢測合格常規(guī)法就可以保證合格。 7.2首先樣品要混勻,樣品量在20克左右.(若樣品量太多,烘的時間會很長). 7.3油樣雜質(zhì)較高時,應(yīng)用雙層濾紙過濾,以免細(xì)微的雜質(zhì)被濾下. 否則會造成結(jié)果偏高. 7.4過濾完后應(yīng)將濾紙取出,以免影響水分不能揮發(fā)完全. 否則會造成結(jié)果偏高. 7.5從烘箱取出后,油樣放入干燥器必須冷卻至室溫.(溫度偏高時,結(jié)果偏高.我已做過對比試驗(yàn).) 7.6在放入熱水里加熱時,油樣必須是澄清,透明的.(因?yàn)榱字遣蝗苡诒?, 否則會造成結(jié)果偏高. 7.7冷凍時間要求嚴(yán)格5分鐘,時間過長會造成結(jié)果偏高. 7.8冷凍完畢后取出濁度瓶時切忌振搖. 否則會造成結(jié)果偏高. 7.9輕輕擦凈濁度瓶.以防讀數(shù)偏高. |
3樓2012-04-28 16:48:20
llrock926
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4樓2012-04-28 16:50:17
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