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質(zhì)譜分子量增加近47，會是什么？
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液質(zhì)聯(lián)用，正模式測一個(gè)卟啉醛，預(yù)期分子量是491.2+，確實(shí)有，但是響應(yīng)很低，背景噪音大，于是往樣品里加入冰醋酸讓它酸化，再測的時(shí)候分子量變成了很高的537.9+。會是什么原因呢？ 求指點(diǎn)。 [ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ] |
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5樓2012-04-23 07:52:29
6樓2012-04-23 10:14:55
zw0123456789zw
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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7樓2012-04-23 20:05:58
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10樓2012-04-24 22:11:56
12樓2012-04-25 08:05:26
13樓2012-04-25 08:28:37
★ ★
bluecliftxsh: 金幣+2, 謝謝 2012-04-26 01:10:45
bluecliftxsh: 金幣+2, 謝謝 2012-04-26 01:10:45
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
14樓2012-04-25 09:08:53
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+5, 500ml 水里 1ml TFA，這個(gè)卟啉醛我打算去測單晶了，只是對這個(gè)質(zhì)譜現(xiàn)象很難理解。 2012-04-25 11:41:34
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+5, 500ml 水里 1ml TFA，這個(gè)卟啉醛我打算去測單晶了，只是對這個(gè)質(zhì)譜現(xiàn)象很難理解。 2012-04-25 11:41:34
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lz的流動相里有TFA，據(jù)說在負(fù)離子的圖會更加的糟糕。。。  不知道LZ的TFA加了多少，TFA量太多是會抑制信號的（正離子模式下）。 大家分析了半天，不知道LZ是打算重做這個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)�？還是只打算這個(gè)數(shù)據(jù)給個(gè)合理的解釋就算了？ |
15樓2012-04-25 10:30:03
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+2, 加了啊，500ml 水+1ml TFA 2012-04-25 12:02:31
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+2, 加了啊，500ml 水+1ml TFA 2012-04-25 12:02:31
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TFA加了嗎 |
16樓2012-04-25 10:43:03
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
 0.2%的TFA！lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。 之前有一次用過0.1%，色譜出峰，質(zhì)譜除了流動相背景，其它都沒看到。。。也許我們原來機(jī)子確實(shí)有點(diǎn)老，但是0.01%TFA對信號的抑制確實(shí)比0.05%厲害很多。 可能你的TFA加太多了就是其中一個(gè)問題�？梢钥纯催@個(gè)討論貼 http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html 另外，你往樣品里加冰醋酸？ 你的樣品是混合物么？必須要走液質(zhì)才能看？如果是純品，濃度稀釋一些直接進(jìn)樣呢？這樣方便你控制溶劑不引入其它的干擾。 lz不用再給偶加分了呵呵，純粹對該問題感興趣而已。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
17樓2012-04-25 14:36:51
18樓2012-04-25 14:47:12
19樓2012-04-25 15:00:27
送鮮花一朵 |
汗，加0.2%的TFA是師兄傳下來的，我們實(shí)驗(yàn)室專做卟啉，在中性條件下經(jīng)常沒響應(yīng)，可能卟啉真的很難質(zhì)子化吧，以前經(jīng)常是往樣品里加冰醋酸，后來發(fā)現(xiàn)加三氟乙酸效果很好，就這么一直傳下來了。好幾年了，基本測樣都很準(zhǔn)。原來太多會抑制嗎？那我以后減量試試看。 我的樣品是純的，本來就是直接進(jìn)的質(zhì)譜，液相只是用來提供流體。這次是因?yàn)轫憫?yīng)不好才又額外用加冰醋酸的方法，響應(yīng)值倒是立刻上去了，可是數(shù)據(jù)卻變了。 我也對這現(xiàn)象很好奇，等我拿到單晶數(shù)據(jù)了再來補(bǔ)充討論一下好了。 ps：小小聲問MS/MS是什么��？質(zhì)譜聯(lián)用？ |
21樓2012-04-26 01:19:50
22樓2012-04-26 04:04:58
23樓2012-04-29 21:06:47
24樓2014-11-03 13:07:49
簡單回復(fù)
夏天~丫頭11樓
2012-04-24 22:22
回復(fù)
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