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bluecliftxsh木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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質(zhì)譜分子量增加近47，會(huì)是什么？
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液質(zhì)聯(lián)用，正模式測(cè)一個(gè)卟啉醛，預(yù)期分子量是491.2+，確實(shí)有，但是響應(yīng)很低，背景噪音大，于是往樣品里加入冰醋酸讓它酸化，再測(cè)的時(shí)候分子量變成了很高的537.9+。會(huì)是什么原因呢？ 求指點(diǎn)。 [ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ] |
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bluecliftxsh: 金幣+2, 謝謝 2012-04-26 01:10:45
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+5, 500ml 水里 1ml TFA，這個(gè)卟啉醛我打算去測(cè)單晶了，只是對(duì)這個(gè)質(zhì)譜現(xiàn)象很難理解。 2012-04-25 11:41:34
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+5, 500ml 水里 1ml TFA，這個(gè)卟啉醛我打算去測(cè)單晶了，只是對(duì)這個(gè)質(zhì)譜現(xiàn)象很難理解。 2012-04-25 11:41:34
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lz的流動(dòng)相里有TFA，據(jù)說(shuō)在負(fù)離子的圖會(huì)更加的糟糕。。。  不知道LZ的TFA加了多少，TFA量太多是會(huì)抑制信號(hào)的（正離子模式下）。 大家分析了半天，不知道LZ是打算重做這個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)兀窟�是只打算這個(gè)數(shù)據(jù)給個(gè)合理的解釋就算了？ |
15樓2012-04-25 10:30:03
souron
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+2, 加了啊，500ml 水+1ml TFA 2012-04-25 12:02:31
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bluecliftxsh: 金幣+2, 加了啊，500ml 水+1ml TFA 2012-04-25 12:02:31
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TFA加了嗎 |
16樓2012-04-25 10:43:03
cpn
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
 0.2%的TFA！lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。 之前有一次用過(guò)0.1%，色譜出峰，質(zhì)譜除了流動(dòng)相背景，其它都沒(méi)看到。。。也許我們?cè)瓉?lái)機(jī)子確實(shí)有點(diǎn)老，但是0.01%TFA對(duì)信號(hào)的抑制確實(shí)比0.05%厲害很多。 可能你的TFA加太多了就是其中一個(gè)問(wèn)題�？梢钥纯催@個(gè)討論貼 http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html 另外，你往樣品里加冰醋酸？ 你的樣品是混合物么？必須要走液質(zhì)才能看？如果是純品，濃度稀釋一些直接進(jìn)樣呢？這樣方便你控制溶劑不引入其它的干擾。 lz不用再給偶加分了呵呵，純粹對(duì)該問(wèn)題感興趣而已。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
17樓2012-04-25 14:36:51
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18樓2012-04-25 14:47:12
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送鮮花一朵 |
汗，加0.2%的TFA是師兄傳下來(lái)的，我們實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)做卟啉，在中性條件下經(jīng)常沒(méi)響應(yīng)，可能卟啉真的很難質(zhì)子化吧，以前經(jīng)常是往樣品里加冰醋酸，后來(lái)發(fā)現(xiàn)加三氟乙酸效果很好，就這么一直傳下來(lái)了。好幾年了，基本測(cè)樣都很準(zhǔn)。原來(lái)太多會(huì)抑制嗎？那我以后減量試試看。 我的樣品是純的，本來(lái)就是直接進(jìn)的質(zhì)譜，液相只是用來(lái)提供流體。這次是因?yàn)轫憫?yīng)不好才又額外用加冰醋酸的方法，響應(yīng)值倒是立刻上去了，可是數(shù)據(jù)卻變了。 我也對(duì)這現(xiàn)象很好奇，等我拿到單晶數(shù)據(jù)了再來(lái)補(bǔ)充討論一下好了。 ps：小小聲問(wèn)MS/MS是什么��？質(zhì)譜聯(lián)用？ |
21樓2012-04-26 01:19:50
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22樓2012-04-26 04:04:58
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23樓2012-04-29 21:06:47
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24樓2014-11-03 13:07:49
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夏天~丫頭11樓
2012-04-24 22:22
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