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單晶一直長不出來
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培養(yǎng)單晶快一個月了，還沒出來，反反復復好多次，要不是絮狀沉淀，要不就是很細的針狀，就是得到不單晶。 我用的是二氯甲烷和正己烷體系，不知哪里出了問題，請大家指點一下。 |
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302 這是我的帖子，希望對你有用。 |
12樓2012-04-29 17:48:11
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培養(yǎng)單晶過程中有一點值得注意，那就是，相似相容原理的應(yīng)用 分子的分類 一般有機小分子的培養(yǎng)分為：極性分子+非極性分子 極性分子：含有羥基，羧基，氨基，或者含有比較多的可以形成氫鍵的基團。 非極性分子：往往不含有上述基團，大多是脂肪基團或者苯環(huán)特別多。 原理分析： 對于極性分子來說，溶劑化作用能夠促進分子的溶解； 對于非極性分子，π-π堆積作用以及甲苯分子的作為共結(jié)晶而析出。可以起穩(wěn)定作用。 溶劑選擇一：極性分子 極性分子溶劑的選擇：可以選擇甲醇，乙醇，乙酸乙酯，或者已經(jīng)，硝基甲烷。 優(yōu)點：揮發(fā)法可以直接應(yīng)用。得到的晶體往往很好。 形成氫鍵或者鹽的晶體。可以直接揮發(fā)法長 晶體的雜志信息。德國應(yīng)用化學。 溶劑選擇二：非極性分子 非極性分子溶劑的選擇： 1.如果你的晶體不含有極性基團。而苯環(huán)特別多，這時候就要用甲苯來作為擴散的溶劑（苯比甲苯好，但是苯太毒）。上層用正己烷，肯定能出來； 2.底部濃度盡可能的大，晶體生長的后勁足； 3.緩沖層一定要加。不加緩沖層一下子全部固化，都是細針裝的晶體。 最近做過很多這樣的晶體。 例子1：甲苯+產(chǎn)物分子共結(jié)晶出來。 例子1：雜志信息 例子2：共結(jié)晶出來甲苯分子 例子2：雜志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336 |
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苗苗0923樓2012-05-01 12:24:06
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