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液相的標準曲線問題
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本人做梔子的含量測定,以下是藥典的測定方法: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15:85) 為流動相;檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應不低于1500。 對照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含30μg(C對)的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.1g(M),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml(V1),稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml(V2),置25ml(V3)量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 4.7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl(V),注入液相色譜儀,測定,計算。 請教大家?guī)讉問題: 1、按照藥典的方法檢測,是否需要制作標準曲線?今早在論壇搜了一下,好像有看到說外標法不用做標準曲線的 2、操作時,雙標雙樣雙針,結果計算時兩個標準濃度能否取平均值?如果不能,應如何計算數(shù)據(jù)才有效? |
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