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液相的標(biāo)準(zhǔn)曲線問題
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本人做梔子的含量測(cè)定,以下是藥典的測(cè)定方法: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15:85) 為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含30μg(C對(duì))的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.1g(M),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml(V1),稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml(V2),置25ml(V3)量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 4.7.4測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl(V),注入液相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算。 請(qǐng)教大家?guī)讉(gè)問題: 1、按照藥典的方法檢測(cè),是否需要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線?今早在論壇搜了一下,好像有看到說外標(biāo)法不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線的 2、操作時(shí),雙標(biāo)雙樣雙針,結(jié)果計(jì)算時(shí)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度能否取平均值?如果不能,應(yīng)如何計(jì)算數(shù)據(jù)才有效? |
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