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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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[求助] HPLC梯度洗脫分離度不好，麻煩給點(diǎn)建議啊

用C18柱，流動(dòng)相0.04%甲酸-90%乙腈，采用梯度洗脫，程序?yàn)椋?br /> 90%乙腈 0-15min,28-38%, 15-40min，38-38，40-45min，38-28。
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1樓 2012-05-04 11:59:40

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wddmq

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★
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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-05-04 13:51:49

你是想分開第二個(gè)圖的主峰與后面的峰？分離度有多少啊？可以把梯度再升慢一點(diǎn)試試。
兩個(gè)圖不是一個(gè)樣品進(jìn)的吧？第二個(gè)圖是你破壞的樣品？主峰都破壞沒(méi)了？是不是破壞力度太大了，建議調(diào)到合適的破壞程度后再來(lái)調(diào)整方法。

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2樓2012-05-04 13:19:23

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zigang

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10-20分走一個(gè)梯度，時(shí)間長(zhǎng)一些可能會(huì)有改善

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3樓2012-05-04 13:51:13

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zigang

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好像沒(méi)表達(dá)清楚，我的意思是在38%（出峰時(shí)的比例）左右走一個(gè)小一點(diǎn)的梯度，時(shí)間拉長(zhǎng)一些，希望會(huì)有幫助。

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4樓2012-05-04 13:57:06

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2樓: Originally posted by wddmq at 2012-05-04 13:19:23:
你是想分開第二個(gè)圖的主峰與后面的峰？分離度有多少�。靠梢园烟荻仍偕稽c(diǎn)試試。
兩個(gè)圖不是一個(gè)樣品進(jìn)的吧？第二個(gè)圖是你破壞的樣品？主峰都破壞沒(méi)了？是不是破壞力度太大了，建議調(diào)到合適的破壞程度后再來(lái)調(diào) ...

第一個(gè)圖是對(duì)照品，第二個(gè)是樣品，進(jìn)的是中藥，成分比較復(fù)雜，并且含量太低，與旁邊的大峰分離不開

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5樓2012-05-04 14:46:26

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4樓: Originally posted by zigang at 2012-05-04 13:57:06:
好像沒(méi)表達(dá)清楚，我的意思是在38%（出峰時(shí)的比例）左右走一個(gè)小一點(diǎn)的梯度，時(shí)間拉長(zhǎng)一些，希望會(huì)有幫助。

可不可以這樣子改：0-10min,28-33; 10-20,33-38; 20-40,38-38; 40-45,38-28 我只是需要16min后面的那個(gè)小峰，用外標(biāo)法做含量測(cè)定，只要這個(gè)峰的分離度好，是不是其他峰可以不管了呢

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6樓2012-05-04 15:07:35

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起始比例28%可以調(diào)高一點(diǎn)，比如32%~38%，或時(shí)間稍微延長(zhǎng)2min；15-40min，時(shí)間可以縮短一點(diǎn)，到35min。

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守候在風(fēng)中的寧?kù)o。

7樓2012-05-04 15:36:45

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xinyue2011

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我這里的事安捷倫1260 可以再調(diào)整一下梯度吧盡可能找到最有影響的梯度

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8樓2012-05-05 18:36:09

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遠(yuǎn)哥不傻b

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將你主峰那一部分的濃度比細(xì)分一下，先梯度，再等度，然后再梯度，這樣試試看呢？

比如：28-35% 10min，35-37%10min，37-37%20min，37-40%10min 。。。 have a try~

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太豪爽、太豪放、第一杯都把酒端上！大火炕、摸著燙、像咱性格一個(gè)樣！熱心腸、愛幫忙、有話不往肚里藏！叫聲老鐵別慌今后啥事咱都一起抗！

9樓2012-12-20 14:38:22

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