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離子對(duì)色譜法有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法的問題
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最近遇到一難題，用離子對(duì)色譜法檢測(cè)一藥物的有關(guān)物質(zhì)，用1ml/min流速，最靠后的雜質(zhì)大概是主峰保留時(shí)間的10倍，這樣跑一針的時(shí)間大約為110分鐘，所以想跑梯度把總體運(yùn)行時(shí)間縮短。（雜質(zhì)定量測(cè)定使用自身對(duì)照法。） 問題是：前30分鐘，流速不能調(diào)整，否則有一些雜質(zhì)分離不開，30分鐘后想把流速調(diào)整成2ml/min，這樣后面的雜質(zhì)會(huì)較快洗脫，但其峰面積也會(huì)隨著流速提高而減小，這樣就不能真實(shí)反映雜質(zhì)的含量。 求高手指導(dǎo)，謝謝。 |
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