| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 5759 | 回復(fù): 8 | |||
manengxuan木蟲 (小有名氣)
木木
|
[交流]
求助:高效液相色譜(熒光檢測器)為什么會(huì)出現(xiàn)倒峰? 已有4人參與
|
| 我剛開始做色譜,想向各位高手求助一下,為什么低濃度的樣品的色譜圖上會(huì)出現(xiàn)倒峰。 |
木蟲 (著名寫手)

木蟲 (小有名氣)
木木
木蟲 (著名寫手)

木蟲 (小有名氣)
木木
|
很多問題可以在谷歌上找到答案,這里有一個(gè)比較全面的解釋: 在色譜分析中,通常會(huì)遇到偽峰的情況,這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。 為解決這個(gè)問題,首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因。 最簡單的情形是所用的流動(dòng)相在檢測波長下有吸收,而進(jìn)在此波長下沒有吸收的溶劑,在流動(dòng)相中會(huì)出現(xiàn)“洞穴”,通過色譜柱后出倒峰。 至于偽峰產(chǎn)生的原因,可作如下解釋: 通常樣品(X)和流動(dòng)相(M)間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競爭的吸著作用。 假設(shè)樣品分子X不可檢測(無紫外吸收),流動(dòng)相組分M可檢測。M常是流動(dòng)相中的雜質(zhì),而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或組分,或者是真實(shí)的樣品組分。在協(xié)同吸著作用下,如果tM小于tX,流動(dòng)相組分首先離開柱,則M以倒峰先離開柱,接著X出正峰;如果M和X的保留時(shí)間相反,即tM大于tX,則X先離開柱出倒峰,后流出的M出正峰。 在離子對色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競爭而不是協(xié)同,結(jié)果引起不同形式的偽峰:先出的偽峰是正峰,后出的偽峰是倒峰。 一旦出現(xiàn)了偽峰,可考慮用下面幾種思路予以糾正: (1)用純試劑作流動(dòng)相。以高質(zhì)量的離子對試劑和緩沖物質(zhì)配制流動(dòng)相,各類試劑加和起來應(yīng)產(chǎn)生最小的偽峰效應(yīng)。 (2)用流動(dòng)相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產(chǎn)生偽峰或?qū)е聜畏宓漠a(chǎn)生,用流動(dòng)相溶解樣品可減少產(chǎn)生偽峰的幾率。 (3)進(jìn)最小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例,離子對色譜的進(jìn)樣體積要低于50ul。 (4)預(yù)處理好樣品。樣品中的雜質(zhì)會(huì)促成偽峰的出現(xiàn)。 若用上述方法還不能去掉偽峰,則可視作為特殊的干擾峰來處理,即作為特殊的組分。改變色譜條件,使偽峰位置發(fā)生變化,避開被干擾的峰 |
木蟲 (小有名氣)
木木
木蟲 (小有名氣)

銀蟲 (小有名氣)
| 倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),也會(huì)出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時(shí),無吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +4 | 鵝鵝鵝額額額額?/a> 2026-03-24 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料專碩331求調(diào)劑 +4 | 鮮當(dāng)牛 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
[考研] 一志愿南航材料專317分求調(diào)劑 +4 | 炸呀炸呀炸薯?xiàng)l 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 十三加油 2026-03-21 | 7/350 |
|
|
[考研] 一志愿重慶大學(xué)085700資源與環(huán)境,總分308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-23 | 8/400 |
|
|
[考研] 350求調(diào)劑 +6 | weudhdk 2026-03-19 | 6/300 |
|
|
[考研] 315分,誠求調(diào)劑,材料與化工085600 +3 | 13756423260 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
[考研] 一志愿華中農(nóng)業(yè)071010,總分320求調(diào)劑 +5 | 困困困困坤坤 2026-03-20 | 6/300 |
|
|
[考研] 廣西大學(xué)材料導(dǎo)師推薦 +3 | 夏夏夏小正 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
[考研] 材料學(xué)碩333求調(diào)劑 +3 | 北道巷 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
[考研] 085601調(diào)劑 358分 +3 | zzzzggh 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
[考研] 二本跨考鄭大材料306英一數(shù)二 +3 | z1z2z3879 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ,070300化學(xué)學(xué)碩,總分287,雙非一本,求調(diào)劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +4 | 一志愿京區(qū)211 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
[考研] 一志愿武漢理工材料工程專碩調(diào)劑 +9 | Doleres 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ,070300化學(xué)學(xué)碩,總分287,雙非一本,求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料求調(diào)劑,總分315(英一) +5 | sbdksD 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
[考研] 中南大學(xué)化學(xué)學(xué)碩337求調(diào)劑 +3 | niko- 2026-03-19 | 6/300 |
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +4 | 18889395102 2026-03-18 | 4/200 |
|