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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » GPC沒峰，紅外有峰
| 查看: 1516 | 回復: 10 | ||
A小魚兒銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
GPC沒峰，紅外有峰
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| 超支化大分子，大概分子量4000多，做GPC以前有圖，可是現(xiàn)在怎么都沒圖，提高濃度也沒峰，但別的樣就有峰。做過聚苯乙烯也沒峰，紅外顯示是聚苯乙烯啊。請教啊 |
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2樓2012-05-17 17:20:50
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liwenjun18
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4樓2012-05-17 19:23:04
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5樓2012-05-17 21:57:58
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6樓2012-05-17 23:44:57
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，溶劑峰還比較大。 7樓2012-05-18 21:58:29
A小魚兒
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8樓2012-05-18 22:02:00
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【答案】應助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
A小魚兒: 金幣+3, ★★★很有幫助, 紅外做了下苯乙烯單體，與聚苯乙烯是不一樣的。謝謝提供的思路啊 2012-05-19 20:33:06
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A小魚兒: 金幣+3, ★★★很有幫助, 紅外做了下苯乙烯單體，與聚苯乙烯是不一樣的。謝謝提供的思路啊 2012-05-19 20:33:06
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首先，確認一下你前后用的兩臺GPC是不是一致；其次，如果是同一臺儀器，咨詢一下近期測試的標樣最低分子量到多少，是什么類型的標樣；再次，如果前面的這些都沒有問題，就檢查一下你用來制樣的濾膜是否堵得很嚴重了（因為你說PMMA人家1W多的有峰）；最后，就是換一臺GPC去測測之前做的，和現(xiàn)在做的，很有可能你做的分子量第一次測試的就不準，上次的可能是某種雜質(zhì)。 紅外上看到的聚苯乙烯其實和苯乙烯的差別應該不夠大，要不然你就去做個NMR，確認一下是不是PS，然后再考慮分子量對不對 |
9樓2012-05-19 11:11:08
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★
A小魚兒: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 恩，只能用烏氏粘度計先試試了，謝謝啦 2012-05-19 20:30:40
A小魚兒: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 恩，只能用烏氏粘度計先試試了，謝謝啦 2012-05-19 20:30:40
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如樓下一個同學所說，聚苯乙烯和苯乙烯在紅外差別還真不大，都是一個芳香環(huán)。所以你不做NMR真的不知道有沒有聚苯乙烯。 不知道你的GPC是不是RI檢測器。聚苯乙烯的折光率在聚合物里算高的，有1mg/mL 足夠你檢測了。 所以首先看看你的RI檢測器是不是出問題了，其次你們實驗室的GPC柱子是不是換了？現(xiàn)在所用的柱子檢測下限是多少？如果你們附近還有GPC還可以把你的樣品拿到別人的GPC上跑。 實在沒辦法了，你找個烏氏粘度計，用一點法去測下表觀粘度然后算算粘均分子量就是了，會和數(shù)均分子量有差別但是不是數(shù)量級的差別。 如果你們那里有NMR和MALDI-TOF 去做個HNMR 和MALDI-TOF最清楚了。 |
10樓2012-05-19 11:47:45
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