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wanglutasha新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于固相萃取小柱(SPE)選擇的問題。!
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| 最近在做甘油酯的分析,將樣品(是市售的成品)用索氏提取得到粗脂肪,直接將粗脂肪進(jìn)LC-MS(柱子是C18反相,流動相是CH2Cl2:乙腈=3:7),發(fā)現(xiàn)甘油三酯的部分分得還行,就是前面十幾分鐘(經(jīng)過MS分析包括甘油二酯和一些極性較大的雜質(zhì))分得很不好,一堆峰,我的樣品濃縮后很少,現(xiàn)在想過一下固相萃取小柱把前面極性較大的部分去除,想問下各位用過固相萃取小柱的大俠們,填料選哪種啊,C18嗎?還有洗脫劑用什么呢?小女子先謝謝啦~ |
金蟲 (小有名氣)

銀蟲 (著名寫手)

新蟲 (初入文壇)
金蟲 (正式寫手)
如果樓主只要甘油三酯,不需要分析甘油二酯等極性較大的油脂,可以考慮用氧化鋁柱或是硅藻土柱,一般的非極性柱、陰離子和陽離交換柱效果可能不好?梢栽囍蒙V純的正己烷將提取的樣品溶解,活化柱子后上柱,極性組分會被吸附,接受濾過的正己烷溶液,濃縮后上LCMS,正己烷溶解、淋洗用量、過柱速率對定量測定都有影響,具體條件需要試驗(yàn)確定。另外,本人沒有做過此類試驗(yàn),以上方法只能提供樓主參考 |
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