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化學(xué)胖胖鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于富集因子
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| 我想請(qǐng)大家給我說說固相萃取和基質(zhì)分散固相萃取的富集因子，我做的是基質(zhì)分散固相萃取，是固體基質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)后經(jīng)過基質(zhì)固相萃取，到底基質(zhì)分散固相萃取有沒有富集呢？我看到好多文獻(xiàn)的基質(zhì)分散固相萃取的檢出限都很低，要是沒有富集效果，檢出限怎么這么低呢？ |
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padodo
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-05-18 07:58:30
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對(duì)于固相基質(zhì)分散，不太好直接計(jì)算富集因子，因此一般也不會(huì)直接探討固相基質(zhì)分散的富集因子。 因?yàn)楣腆w樣品中濃度單位是g per g，而經(jīng)過前處理以后進(jìn)入洗脫液中濃度一般表示為g per L。 如果非要計(jì)算的話，可以把洗脫液中的濃度轉(zhuǎn)化為g per g后計(jì)算。 比如用100 g固體樣品最后到1 mL洗脫液中，如果洗脫液密度為1，那么理論上的富集因子可以認(rèn)為是100。 實(shí)際上，我們不需要過于追求富集因子，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)中可以通過氮吹來控制最終洗脫液的體積，換句話說可以得到任何自己想要的富集因子。 這么說不知道你明白了沒有？ [ Last edited by padodo on 2012-5-18 at 07:31 ] |
2樓2012-05-18 07:29:35
化學(xué)胖胖
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| 我明白你說的意思，我也是覺得氮吹后的體積是可以隨意，所以才不明白為什么有些文獻(xiàn)上的檢出限會(huì)那么的低，我還有個(gè)疑問，比如，我取0.5g中藥，加標(biāo)后濃度為0.5ug/g，用10ml洗脫液洗脫，最后氮?dú)獯蹈�，再�?.5ml甲醇溶解，怎么算富集因子呢？怎么算回收率？，樣品加標(biāo)是0.5ug/g，樣品是0.5g，也就是我其中含目標(biāo)物是0.5ug/g*0.5g=0.25ug，就算是所有的目標(biāo)物都洗脫下來了，那么在洗脫液里濃度是0.25ug/10ml=0.025ppm，最后氮吹干，復(fù)溶0.5ml，則在復(fù)溶液里目標(biāo)物的濃度為0.5ppm，再金液相分析，這個(gè)事是在全部洗脫下來的情況下才能達(dá)到的濃度，可是大多數(shù)物質(zhì)在小于1ppm的時(shí)候就不出峰了，那不是意味著檢出限很高？那文獻(xiàn)里的是怎么那么的低呢？ |
3樓2012-05-18 12:59:06
化學(xué)胖胖
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4樓2012-05-18 13:08:42
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【答案】應(yīng)助回帖
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化學(xué)胖胖: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2012-05-19 09:18:15
化學(xué)胖胖: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2012-05-19 09:18:15
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做MSPD的時(shí)候不需要計(jì)算富集因子 回收率的計(jì)算方法就是經(jīng)過前處理和儀器分析得到的分析物的量與實(shí)際的加標(biāo)量的比值，與其他方法的回收率計(jì)算方法一樣 關(guān)于檢測(cè)限的問題，你的處理和計(jì)算過程都沒有問題，你的最大問題在于你使用的儀器的靈敏度太差了（小于1ppm就不出峰了），所以沒有辦法達(dá)到文獻(xiàn)報(bào)道的靈敏度。 文獻(xiàn)是和你分析的同一種物質(zhì)嗎？是使用的同樣的色譜儀器和檢測(cè)器嗎？如果不是，為什么要和文獻(xiàn)比？ 我使用LC-MS/MS分析離子化合物，儀器本身有時(shí)候就能達(dá)到0.01 ppb的靈敏度，不需要任何富集也有ppt級(jí)的方法檢出限。 所以不是富集不富集的問題。 |
5樓2012-05-18 13:40:04
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