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化學(xué)胖胖鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于富集因子
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| 我想請(qǐng)大家給我說說固相萃取和基質(zhì)分散固相萃取的富集因子,我做的是基質(zhì)分散固相萃取,是固體基質(zhì)的實(shí)驗(yàn),加標(biāo)后經(jīng)過基質(zhì)固相萃取,到底基質(zhì)分散固相萃取有沒有富集呢?我看到好多文獻(xiàn)的基質(zhì)分散固相萃取的檢出限都很低,要是沒有富集效果,檢出限怎么這么低呢? |
鐵蟲 (初入文壇)
| 我明白你說的意思,我也是覺得氮吹后的體積是可以隨意,所以才不明白為什么有些文獻(xiàn)上的檢出限會(huì)那么的低,我還有個(gè)疑問,比如,我取0.5g中藥,加標(biāo)后濃度為0.5ug/g,用10ml洗脫液洗脫,最后氮?dú)獯蹈桑儆?.5ml甲醇溶解,怎么算富集因子呢?怎么算回收率?,樣品加標(biāo)是0.5ug/g,樣品是0.5g,也就是我其中含目標(biāo)物是0.5ug/g*0.5g=0.25ug,就算是所有的目標(biāo)物都洗脫下來了,那么在洗脫液里濃度是0.25ug/10ml=0.025ppm,最后氮吹干,復(fù)溶0.5ml,則在復(fù)溶液里目標(biāo)物的濃度為0.5ppm,再金液相分析,這個(gè)事是在全部洗脫下來的情況下才能達(dá)到的濃度,可是大多數(shù)物質(zhì)在小于1ppm的時(shí)候就不出峰了,那不是意味著檢出限很高?那文獻(xiàn)里的是怎么那么的低呢? |
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
胖嘟嘟
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對(duì)于固相基質(zhì)分散,不太好直接計(jì)算富集因子,因此一般也不會(huì)直接探討固相基質(zhì)分散的富集因子。 因?yàn)楣腆w樣品中濃度單位是g per g,而經(jīng)過前處理以后進(jìn)入洗脫液中濃度一般表示為g per L。 如果非要計(jì)算的話,可以把洗脫液中的濃度轉(zhuǎn)化為g per g后計(jì)算。 比如用100 g固體樣品最后到1 mL洗脫液中,如果洗脫液密度為1,那么理論上的富集因子可以認(rèn)為是100。 實(shí)際上,我們不需要過于追求富集因子,因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)中可以通過氮吹來控制最終洗脫液的體積,換句話說可以得到任何自己想要的富集因子。 這么說不知道你明白了沒有? [ Last edited by padodo on 2012-5-18 at 07:31 ] |

鐵蟲 (初入文壇)
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
胖嘟嘟
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做MSPD的時(shí)候不需要計(jì)算富集因子 回收率的計(jì)算方法就是經(jīng)過前處理和儀器分析得到的分析物的量與實(shí)際的加標(biāo)量的比值,與其他方法的回收率計(jì)算方法一樣 關(guān)于檢測(cè)限的問題,你的處理和計(jì)算過程都沒有問題,你的最大問題在于你使用的儀器的靈敏度太差了(小于1ppm就不出峰了),所以沒有辦法達(dá)到文獻(xiàn)報(bào)道的靈敏度。 文獻(xiàn)是和你分析的同一種物質(zhì)嗎?是使用的同樣的色譜儀器和檢測(cè)器嗎?如果不是,為什么要和文獻(xiàn)比? 我使用LC-MS/MS分析離子化合物,儀器本身有時(shí)候就能達(dá)到0.01 ppb的靈敏度,不需要任何富集也有ppt級(jí)的方法檢出限。 所以不是富集不富集的問題。 |

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