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[求助]
如何摸索液相色譜條件
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| 如何摸索液相色譜條件，需經(jīng)過(guò)哪些程序或者步驟 |
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癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mouse103: 金幣+5, 謝謝分享 2012-05-21 15:03:46
rkr0427: 金幣+10, ★★★很有幫助 2012-05-21 19:29:28
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1、如果能有相關(guān)的文獻(xiàn)或資料參考，估計(jì)會(huì)相對(duì)比較簡(jiǎn)單。 2、條件摸索 a、樣品性質(zhì) 主要了解化合物的結(jié)構(gòu)、分子量、pKa、UV、樣品濃度范圍、溶解度等。 b、色譜柱選擇 樣品能溶于水-有機(jī)混合液的大多數(shù)樣品（特別是中性或非離子化合物），可以選擇反相HPLC，流動(dòng)相選擇水-有機(jī)溶劑，色譜柱可以選擇C18、C8、TMS、苯基、氰基。一般C18用得比較多。 樣品為離子或可電離的化合物（特別是堿性或陽(yáng)離子樣品），可以選擇離子對(duì)HPLC，流動(dòng)相選擇水-有機(jī)溶劑，控制pH的緩沖液和離子對(duì)試劑，色譜柱可選擇C18、C8、氰基。一般C18用得比較多。 若反相或離子對(duì)HPLC無(wú)效時(shí)，或樣品不溶于水-有機(jī)混合液�？梢赃x擇正相HPLC體系。流動(dòng)相選擇有機(jī)溶劑混合液，色譜柱選擇氰基、氨基、硅膠、二醇基。 c、初始分離條件（相對(duì)較好的首要選擇、等度） 色譜柱：150X4.6mm、5um、固定相為C18或C8 流動(dòng)相：緩沖液-乙腈，緩沖液可選擇純水或緩沖鹽（濃度10~30mM）（若中性樣品，無(wú)需使用緩沖鹽）并用酸堿調(diào)控pH（如果pH小于2.5，建議選擇pH穩(wěn)定的色譜柱，避免固定相流失），乙腈起始比例可以選擇80~100%。 離子對(duì)等添加劑，開(kāi)始時(shí)請(qǐng)不要使用。流速1.0~2.0ml/min，柱溫35~40℃。 樣品：（最好以流動(dòng)相溶解樣品）進(jìn)樣體積小于25uL，進(jìn)樣量小于100ug。 d、液相方法基本目標(biāo) 分離度：R大于1.5 分離時(shí)間：5~10min較理想 定量：RSD小于2% 壓力：基本要求小于200bar（20M） 針對(duì)基本目標(biāo)，按實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，譬如流動(dòng)相實(shí)際組分比例，緩沖鹽濃度及pH，柱溫，梯度等。 |
4樓2012-05-21 14:42:14
sily48
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mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-05-21 21:18:02
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1.做全波長(zhǎng)掃描找出物質(zhì)的最大吸收值是的波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng) 2.查文獻(xiàn)中的色譜條件 3.按照文獻(xiàn)中的色譜條件跑標(biāo)準(zhǔn)品，如果是多種化合物要看在現(xiàn)有條件下溶劑峰和目標(biāo)物質(zhì)峰、目標(biāo)物質(zhì)峰之間是否能完全分開(kāi)，峰型好壞（峰型最好是對(duì)稱、沒(méi)有拖尾的）。如果能完全分開(kāi)且峰型良好就可以現(xiàn)有條件作為色譜條件。如果峰不能完全分開(kāi)或峰型不好就要調(diào)整流動(dòng)相比例，分別用不同的流動(dòng)相比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，看在哪種流動(dòng)相比例下能夠使峰完全分開(kāi)且峰型良好就用該比例作為流動(dòng)相的配比。 |
7樓2012-05-21 20:15:30
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mouse103: 金幣+1, 璋㈣阿?備笌 2012-05-21 16:27:21
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建議先檢索下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（EP、USP、BP、國(guó)內(nèi)的一些標(biāo)準(zhǔn)） 有幾個(gè)經(jīng)常用到的網(wǎng)站 1、SFDA 2、美國(guó)FDA 3、EMEA 4、藥智網(wǎng) 5、丁香園數(shù)據(jù)庫(kù) 然后選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)，這一部要經(jīng)過(guò)篩選。定好的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性要求。 |
6樓2012-05-21 15:36:32
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