 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 4061 | 回復(fù): 18 | |||
zxtcm金蟲 (初入文壇)
|
[交流]
為什么液相色譜基線嚴(yán)重漂移？ 已有12人參與
|
|
情況是這樣的：是摸好的條件，對(duì)照品和以前的樣品沒有發(fā)生這種情況。 樣品使用50%乙醇溶解，流動(dòng)相為水-乙腈-0.1%甲酸（兩相均加），梯度洗脫，從13%的乙腈到60%的乙腈，基線出現(xiàn)上移時(shí)即為梯度變化的地方。波長(zhǎng)270nm。angilent1260，自動(dòng)進(jìn)樣，柱溫30度。c-18柱15cm。 ①懷疑是有色素干擾，但是之前的樣品完全沒有漂移。 ②懷疑檢測(cè)器燈能量不足，更換后沒有變化。 ③懷疑預(yù)柱問題，拆除預(yù)柱沒有變化。 ④不可能使流動(dòng)相梯度問題，對(duì)照品沒有問題。但如果跑完樣品在跑對(duì)照品會(huì)漂。 ⑤懷疑色譜柱，更換安捷倫柱第一針沒有漂，第二針又出現(xiàn)漂移。 ⑥樣品澄清，應(yīng)該沒有葉綠素。 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600 286分 材料求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
086502化學(xué)工程342求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑一志愿哈工大324
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
328求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
340求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南昌大學(xué)324求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑推薦 材料 304
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
291求調(diào)劑
已經(jīng)有19人回復(fù)
-
331環(huán)境科學(xué)與工程求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 液相基線向上漂移
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 色譜峰出峰時(shí)間延遲跟紫外燈的壽命有關(guān)嗎
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 液相基線漂移原因探討
已經(jīng)有27人回復(fù)
- 液相測(cè)定 前三個(gè)圖譜都有倒峰而且基線漂移很嚴(yán)重，這是怎么回事？？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 關(guān)于高效液相色譜法基線波動(dòng)和基線漂移等引發(fā)因素的一些小結(jié)
已經(jīng)有75人回復(fù)
- 走液相走二元梯度，基線漂移，該怎么辦
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】液相色譜基線很不穩(wěn)定，漂移比較嚴(yán)重！怎么解決？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】戴安U3000液相色譜基線飄移
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于用液相進(jìn)行甲醇測(cè)試的問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】液相的基線漂移
已經(jīng)有49人回復(fù)
- 【資源】液相色譜常見問題及處理方法
已經(jīng)有43人回復(fù)
干一行愛一行
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 95.5
- 帖子: 30
- 在線: 11.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 1173955
- 注冊(cè): 2010-12-20
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
2樓2011-07-19 18:39:14
57revival
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1082.9
- 散金: 34
- 帖子: 229
- 在線: 54.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 877328
- 注冊(cè): 2009-10-19
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
pplover(金幣+3): 感謝交流。。。 2011-07-23 20:02:29
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
pplover(金幣+3): 感謝交流。。。 2011-07-23 20:02:29
| 你做對(duì)照的時(shí)候都沒問題，但做完樣品再做對(duì)照基線就飄了。所以我覺得應(yīng)該是樣品的問題，樓上說(shuō)的PH可以考慮哈，但是你說(shuō)條件都是摸好了都嘛，PH應(yīng)該考慮在內(nèi)了。我看你的圖譜，響應(yīng)值怎么這么低，根本沒出峰嘛，都40多min了。一般基線飄可能會(huì)是：1、柱壓不穩(wěn)。2、柱子不干凈了，有雜質(zhì)。3、柱效降低，基本沒柱效。4、柱溫箱溫度異常。5、泵液不均，可手動(dòng)測(cè)一下泵的精確度。 |
3樓2011-07-19 20:55:56
zxtcm
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 576.9
- 帖子: 41
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 461757
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
|
你是說(shuō)樣品的pH值嗎？可能性不大，因?yàn)榫退闶莗H值變化了，可能出峰時(shí)間面積之類會(huì)變化，但基線無(wú)論如何不會(huì)漂成這樣。 我一直懷疑有脂溶性色素干擾，在有機(jī)相濃度加大時(shí)，被洗脫，出現(xiàn)“吸收包”，隨后有回落，下一個(gè)梯度出現(xiàn)，有機(jī)相濃度再次加大，再出現(xiàn)下一個(gè)吸收包，隨后回落。但是問題是之前的樣品沒有這種情況，而且是連續(xù)進(jìn)樣，兩針見有5min初始濃度流動(dòng)相的平衡。真是見鬼了。 [ Last edited by zxtcm on 2011-7-20 at 14:37 ] |
4樓2011-07-19 20:59:12
zxtcm
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 576.9
- 帖子: 41
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 461757
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
|
非常感謝57revival 兄的分析，幾條原因都是HPLC中常遇到的問題，沒有大量的一線實(shí)驗(yàn)工作不可能清晰的知道這些的。 貼的圖譜是沒有成分峰出現(xiàn)，但其它圖譜基線都是這樣的。 1、“柱壓不穩(wěn)�！笨梢耘懦�，安捷倫柱壓記錄顯示柱壓平穩(wěn)。 2、“柱子不干凈了，有雜質(zhì)�！笨梢耘懦看斡们昂陀煤缶眉状枷粗�，第一針對(duì)照品不會(huì)漂。但是如果樣品雜質(zhì)發(fā)生變化，是不是會(huì)有不在c18柱上成峰的成分干擾？比如非極性的色素？ 3、“柱效降低，基本沒柱效�！敝Ы档褪怯锌赡艿�，流動(dòng)相里有0.1%甲酸，長(zhǎng)期使用柱效肯定下降。但是對(duì)比現(xiàn)在與之前出峰時(shí)間基本一樣，不至于沒有柱效。 用完先90%的水沖再甲醇沖，后來(lái)就只用甲醇沖不知合不合適。用前甲醇30min，然后流動(dòng)相平衡至基線穩(wěn)定。 4、“柱溫箱溫度異常�！笨梢耘懦鶞仫@示誤差小于0.1°C。 5、“泵液不均，可手動(dòng)測(cè)一下泵的精確度�！边@個(gè)沒有測(cè)過，曾經(jīng)有同學(xué)發(fā)現(xiàn)AB通道出現(xiàn)出峰時(shí)間變化過大的現(xiàn)象，換CD通道就好了。如果出峰時(shí)間變化不大，泵液應(yīng)該是準(zhǔn)的。 |
5樓2011-07-20 15:21:54
6樓2011-07-20 16:06:50
zxtcm
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 576.9
- 帖子: 41
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 461757
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
7樓2011-07-21 10:08:38
lrh1983 
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 10 (幼兒園)
- 金幣: 2180.9
- 散金: 24
- 紅花: 7
- 帖子: 381
- 在線: 75.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 414951
- 注冊(cè): 2007-06-28
- 性別: GG
- 專業(yè): 大氣環(huán)境與全球氣候變化
8樓2011-07-21 10:29:24
zxtcm
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 576.9
- 帖子: 41
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 461757
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
9樓2011-07-21 10:46:04
zxtcm
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 576.9
- 帖子: 41
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 461757
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
10樓2011-07-21 10:57:58
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 zxtcm 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 086502化學(xué)工程342求調(diào)劑 +4 | 阿姨復(fù)古不過 2026-03-27 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085602 307分 求調(diào)劑 +6 | 不知道叫什么！ 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 269專碩求調(diào)劑 +10 | 金恩貝 2026-03-21 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 考研化學(xué)308分求調(diào)劑 +10 | 你好明天你好 2026-03-23 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)308分求調(diào)劑 +8 | 你好明天你好 2026-03-23 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 305求調(diào)劑 +5 | 哇盧卡庫(kù) 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +4 | 星野? 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 359求調(diào)劑 +4 | 王了個(gè)楠 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +13 | Faune 2026-03-21 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調(diào)劑 +6 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑一志愿上海交通大學(xué)336分-本科上海211 +4 | 小魚愛有機(jī) 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +4 | 李李不服輸 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | QiMing7 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 網(wǎng)絡(luò)空間安全0839招調(diào)劑 +4 | w320357296 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 各位老師您好：本人初試372分 +5 | jj涌77 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 300求調(diào)劑，材料科學(xué)英一數(shù)二 +5 | leaflight 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境學(xué)碩288求調(diào)劑 +8 | 皮皮皮123456 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑 +3 | YNRYG 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 315分，誠(chéng)求調(diào)劑，材料與化工085600 +3 | 13756423260 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +5 | rmc8866 2026-03-21 | 5/250 |
|