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zxtcm金蟲 (初入文壇)
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[交流]
為什么液相色譜基線嚴重漂移？ 已有12人參與
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情況是這樣的：是摸好的條件，對照品和以前的樣品沒有發(fā)生這種情況。 樣品使用50%乙醇溶解，流動相為水-乙腈-0.1%甲酸（兩相均加），梯度洗脫，從13%的乙腈到60%的乙腈，基線出現(xiàn)上移時即為梯度變化的地方。波長270nm。angilent1260，自動進樣，柱溫30度。c-18柱15cm。 ①懷疑是有色素干擾，但是之前的樣品完全沒有漂移。 ②懷疑檢測器燈能量不足，更換后沒有變化。 ③懷疑預(yù)柱問題，拆除預(yù)柱沒有變化。 ④不可能使流動相梯度問題，對照品沒有問題。但如果跑完樣品在跑對照品會漂。 ⑤懷疑色譜柱，更換安捷倫柱第一針沒有漂，第二針又出現(xiàn)漂移。 ⑥樣品澄清，應(yīng)該沒有葉綠素。 |
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zxtcm
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4樓2011-07-19 20:59:12
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2樓2011-07-19 18:39:14
57revival
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★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
pplover(金幣+3): 感謝交流。。。 2011-07-23 20:02:29
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
pplover(金幣+3): 感謝交流。。。 2011-07-23 20:02:29
| 你做對照的時候都沒問題，但做完樣品再做對照基線就飄了。所以我覺得應(yīng)該是樣品的問題，樓上說的PH可以考慮哈，但是你說條件都是摸好了都嘛，PH應(yīng)該考慮在內(nèi)了。我看你的圖譜，響應(yīng)值怎么這么低，根本沒出峰嘛，都40多min了。一般基線飄可能會是：1、柱壓不穩(wěn)。2、柱子不干凈了，有雜質(zhì)。3、柱效降低，基本沒柱效。4、柱溫箱溫度異常。5、泵液不均，可手動測一下泵的精確度。 |
3樓2011-07-19 20:55:56
zxtcm
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非常感謝57revival 兄的分析，幾條原因都是HPLC中常遇到的問題，沒有大量的一線實驗工作不可能清晰的知道這些的。 貼的圖譜是沒有成分峰出現(xiàn)，但其它圖譜基線都是這樣的。 1、“柱壓不穩(wěn)�！笨梢耘懦步輦愔鶋河涗涳@示柱壓平穩(wěn)。 2、“柱子不干凈了，有雜質(zhì)�！笨梢耘懦�，每次用前和用后均用甲醇洗柱，第一針對照品不會漂。但是如果樣品雜質(zhì)發(fā)生變化，是不是會有不在c18柱上成峰的成分干擾？比如非極性的色素？ 3、“柱效降低，基本沒柱效。”柱效降低是有可能的，流動相里有0.1%甲酸，長期使用柱效肯定下降。但是對比現(xiàn)在與之前出峰時間基本一樣，不至于沒有柱效。 用完先90%的水沖再甲醇沖，后來就只用甲醇沖不知合不合適。用前甲醇30min，然后流動相平衡至基線穩(wěn)定。 4、“柱溫箱溫度異常�！笨梢耘懦�，柱溫顯示誤差小于0.1°C。 5、“泵液不均，可手動測一下泵的精確度�！边@個沒有測過，曾經(jīng)有同學(xué)發(fā)現(xiàn)AB通道出現(xiàn)出峰時間變化過大的現(xiàn)象，換CD通道就好了。如果出峰時間變化不大，泵液應(yīng)該是準(zhǔn)的。 |
5樓2011-07-20 15:21:54
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