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天外蘭仙木蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
黃芪甲苷的鑒別
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| 制劑里有三七和黃芪，想做黃芪甲苷的薄層鑒別，樣品用甲醇超聲，水溶后乙醚萃取，水液再用水飽和正丁醇萃取，板點(diǎn)完顯色后，在黃芪甲苷對(duì)照品的位置沒(méi)有相應(yīng)顏色的斑點(diǎn)，卻有一個(gè)紅色的斑點(diǎn)，顯色劑是10%硫酸乙醇，估計(jì)是三七里的皂苷把斑點(diǎn)給遮住了，誰(shuí)有好的分離方法能做出黃芪甲苷的薄層鑒別 |
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wu9820168
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-05-22 09:18:30
天外蘭仙: 金幣+3, ★有幫助 2012-05-23 14:27:30
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試試這個(gè)看看： 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物約2g，置索氏提取器中，加乙醚60ml，回流提取至乙醚提取液近無(wú)色，乙醚液備用，殘?jiān)?0ml回流提取4小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次（20、20、20、10、10ml），合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌3次（20、20、10ml），棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 對(duì)照品溶液的制備 另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 操作方法 吸取供試液、對(duì)照品及對(duì)照藥材溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上， 以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。 判定 供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，可見(jiàn)光下顯相同顏色的斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 |
2樓2012-05-22 09:12:45
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