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天外蘭仙木蟲 (初入文壇)
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[求助]
黃芪甲苷的鑒別
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| 制劑里有三七和黃芪,想做黃芪甲苷的薄層鑒別,樣品用甲醇超聲,水溶后乙醚萃取,水液再用水飽和正丁醇萃取,板點(diǎn)完顯色后,在黃芪甲苷對(duì)照品的位置沒(méi)有相應(yīng)顏色的斑點(diǎn),卻有一個(gè)紅色的斑點(diǎn),顯色劑是10%硫酸乙醇,估計(jì)是三七里的皂苷把斑點(diǎn)給遮住了,誰(shuí)有好的分離方法能做出黃芪甲苷的薄層鑒別 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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試試這個(gè)看看: 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物約2g,置索氏提取器中,加乙醚60ml,回流提取至乙醚提取液近無(wú)色,乙醚液備用,殘?jiān)?0ml回流提取4小時(shí),提取液回收甲醇并濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取5次(20、20、20、10、10ml),合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌3次(20、20、10ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 對(duì)照品溶液的制備 另取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。 操作方法 吸取供試液、對(duì)照品及對(duì)照藥材溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上, 以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。 判定 供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,可見(jiàn)光下顯相同顏色的斑點(diǎn),紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 |
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