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zgjgjg銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于溶出伏安法鉍膜電極如何重復利用
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由于自己剛接觸陽極溶出伏安法測量重金屬，有些地方還不太清楚，對于同位鍍鉍膜電極重復使用想進一步向前輩們請教一些問題 。先說說我的實驗情況： 使用的是三電極（玻碳工作電極，銀/氯化銀參比電極，鉑輔助電極） 電解液：0.25mol/L的HAc-NaAc緩沖液+0.2molKCl溶液 鍍膜液：250ug/L硝酸鉍溶液 鋅標液：100ppb硝酸鋅溶液 電化學參數(shù)：富集電位-1400mV，富集200s，靜置電位-1200mV，靜置12s，掃描電位從-1200mV~100mv，掃描速率100mv/s，清洗電壓500mV，清洗時間100s 對一根新打磨好后的玻碳電極使用上述試劑和電化學參數(shù)對15組相同濃度鋅標樣連續(xù)測量，前3組測量曲線峰形很好，測量值很穩(wěn)定。但從第4、5組測量開始，鋅的溶出峰逐漸下降，測量值液逐漸下降。 當15組全部測完后發(fā)現(xiàn)，玻碳電極表面出現(xiàn)了一些灰白色的小亮點，電極面不再像剛打磨完后那么光亮。 個人推測： （1）可能富集析出的鉍未完全溶出，可是鉍的溶出峰在-200mv~0mv都出現(xiàn)了，而且在500mV處清洗了100s了，按理說也不可能呀  。（2）可能是富集析出未完全溶出的鉍在500mV處清洗時，形成了鈍化膜（Bi2O3或者別的什么的），但是將清洗電壓減小到100mv多次測量后還是會有一層灰蒙蒙的東西在電極表面  。想請教下前輩們之前有沒遇到類似的情況，應(yīng)該怎么提高同位鍍鉍玻碳電極的重復使用次數(shù)（因為是想做成自動化的測量裝置，所以電極打磨周期希望盡可能長些，比如測量40~50次后再打磨拋光一下） |
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