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zgjgjg銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于溶出伏安法鉍膜電極如何重復(fù)利用
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由于自己剛接觸陽極溶出伏安法測量重金屬，有些地方還不太清楚，對(duì)于同位鍍鉍膜電極重復(fù)使用想進(jìn)一步向前輩們請(qǐng)教一些問題 。先說說我的實(shí)驗(yàn)情況： 使用的是三電極（玻碳工作電極，銀/氯化銀參比電極，鉑輔助電極） 電解液：0.25mol/L的HAc-NaAc緩沖液+0.2molKCl溶液 鍍膜液：250ug/L硝酸鉍溶液 鋅標(biāo)液：100ppb硝酸鋅溶液 電化學(xué)參數(shù)：富集電位-1400mV，富集200s，靜置電位-1200mV，靜置12s，掃描電位從-1200mV~100mv，掃描速率100mv/s，清洗電壓500mV，清洗時(shí)間100s 對(duì)一根新打磨好后的玻碳電極使用上述試劑和電化學(xué)參數(shù)對(duì)15組相同濃度鋅標(biāo)樣連續(xù)測量，前3組測量曲線峰形很好，測量值很穩(wěn)定。但從第4、5組測量開始，鋅的溶出峰逐漸下降，測量值液逐漸下降。 當(dāng)15組全部測完后發(fā)現(xiàn)，玻碳電極表面出現(xiàn)了一些灰白色的小亮點(diǎn)，電極面不再像剛打磨完后那么光亮。 個(gè)人推測： （1）可能富集析出的鉍未完全溶出，可是鉍的溶出峰在-200mv~0mv都出現(xiàn)了，而且在500mV處清洗了100s了，按理說也不可能呀  。（2）可能是富集析出未完全溶出的鉍在500mV處清洗時(shí)，形成了鈍化膜（Bi2O3或者別的什么的），但是將清洗電壓減小到100mv多次測量后還是會(huì)有一層灰蒙蒙的東西在電極表面  。想請(qǐng)教下前輩們之前有沒遇到類似的情況，應(yīng)該怎么提高同位鍍鉍玻碳電極的重復(fù)使用次數(shù)（因?yàn)槭窍胱龀勺詣?dòng)化的測量裝置，所以電極打磨周期希望盡可能長些，比如測量40~50次后再打磨拋光一下） |
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要美娜
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7樓2017-12-07 14:14:22
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測量100ppb相同濃度的鋅標(biāo)液15次。隨著硝酸鉍濃度的增加，鋅的溶出峰會(huì)不斷變大。 在上述100ppb鋅標(biāo)中用250ug/L的硝酸鉍，溶出峰電流高度能達(dá)到20+uA，所以就一直選用250ug/L的硝酸鉍溶液。 重點(diǎn)關(guān)注多次測量峰高的重現(xiàn)性。做多次測量后，鋅標(biāo)的溶出峰不斷下降，很難接受。 加入KCl的確是想增強(qiáng)溶液中離子強(qiáng)度，提高響應(yīng)速度。但后期實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不加KCl反而能使數(shù)據(jù)連續(xù)測量10次以下更穩(wěn)定一些，不知道為什么。 |
4樓2012-11-27 12:09:31
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