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[交流] 關(guān)于Beta分子篩低角度衍射峰含義

如圖所示，是兩個同樣Si/Al組成的beta分子篩樣品（同樣的干燥和焙燒過程），22.4°的特征峰幾乎一致，而7.8°處的峰高差異較大（可排除儀器的誤差因素）。在大多數(shù)文獻(xiàn)資料里，也不知為什么，一般都只考慮22.4°處的特征峰來判定晶粒尺寸和結(jié)晶度，而對7.8°處的峰與物性的關(guān)系沒有描述過。圖中的兩個樣品，雖然22.4°處的特征峰很一致，但測下來的SEM、BET等結(jié)果都有較大差別，想必是否與7.8°處的峰高有什么聯(lián)系？各位XDJM，請賜教！

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1樓 2012-05-28 09:21:15

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xingfm889

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jiajia2000: 金幣+2, 謝謝，很專業(yè)啊，O(∩_∩)O哈哈~ 2012-05-28 12:32:22

個人理解，衍射峰代表不同取向的晶面，峰面積等效于該向晶面的數(shù)量；這兩個β可能晶面取向有異，而孔道結(jié)構(gòu)都是在晶面上的，從而進(jìn)一步影響了BET等數(shù)據(jù)。還有，焙燒伴隨晶面遷移，7.8°峰會變高，22.4°峰會下降。

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2樓2012-05-28 11:11:37

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baby521

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好像某人說過：低角度的衍射峰受外界影響比較大，比如水分，所以低角度的衍射峰不一定正確。。

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3樓2012-05-28 20:33:19

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microboy

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不清楚，有時候也會出現(xiàn)這種強(qiáng)度變化情況

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4樓2012-05-28 22:07:05

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xhtangxh

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jiajia2000: 金幣+3, 這把學(xué)習(xí)了，非常清楚詳細(xì)的解釋，謝謝！ 2012-05-30 12:59:03

的確，分子篩低角度的衍射峰強(qiáng)度受多種因素影響，但并不代表低角度的衍射峰位置不準(zhǔn)確。衍射強(qiáng)度不僅與晶面的多重性因子及其有序重復(fù)嚴(yán)格程度相關(guān)，還與此晶面族的晶面之間充填物有關(guān)，直白一點說就是，如果不存在系統(tǒng)消光，單胞內(nèi)某晶面族的等同晶面數(shù)越大、缺陷位越少、此等同晶面間原子(尤其是無序排列原子)數(shù)量越少，則此晶面的衍射強(qiáng)度越高。當(dāng)然，晶粒結(jié)構(gòu)本身有嚴(yán)重的各向異性或測試時制樣存在顯著取向性也會有影響。對于像分子篩、層柱狀粘土等材料，低角度峰的強(qiáng)度對很多因素十分敏感，比如孔道內(nèi)吸附物/層間填充物、結(jié)晶度、缺陷、骨架外離子類型及含量、骨架組成原子比等，這是由于相對于高角度峰而言低角度峰對應(yīng)的晶面族周期更大，保持其嚴(yán)格有序重復(fù)性相比高角度峰對應(yīng)的晶面族更難，因此高角度峰的參照意義更強(qiáng)些。不僅Beta分子篩，其它沸石分子篩在未焙燒和交換除去孔道內(nèi)雜質(zhì)、水分時低角度峰的相對強(qiáng)度都較低，而焙燒后則通常突變?yōu)樽顝?qiáng)或極強(qiáng)峰。
無論用22.4°處還是7.8°處的特征峰來判定晶粒尺寸和結(jié)晶度其實都是有問題的，因常規(guī)方法合成的Beta分子篩骨架目前確認(rèn)至少是兩種以上結(jié)晶結(jié)構(gòu)隨機(jī)交替共生形成的，即在三維空間上是一個不規(guī)則的骨架，在7.8°處的峰其實不是一個單峰，而22.4°處的峰是可以歸屬不同結(jié)晶結(jié)構(gòu)的特定晶面的，要想具體了解可以看看這兩篇文獻(xiàn)：
J. M. Newsam, M. M. J. Treacy, W. T. Koetsier and C. B. deGruyter,
Proc. Roy. Soc. (London), 1988, A420, 375~405.
J. B. Higgins, R. B. Lapierre, J. L. Schlenker, A. C. Rohrman,
J. D. Wood, G. T. Kerr and W. J. Rohrbaugh, Zeolites, 1988, 8(6), 446~452.

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5樓2012-05-29 11:06:00

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夕陽磁化

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你合成條件這些怎么選擇，或者要注意什么�。�
我才開始合成這個beta。
這個合成起來容易么？？

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6樓2012-05-30 18:06:12

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樓主再來看了一遍這個帖子
我做Beta衍射的時候意外發(fā)現(xiàn)一個問題
同一個Beta樣品在壓片制樣的時候你所采用的載玻片不一樣有一定差異
簡單來說現(xiàn)象是這樣的：制樣厚度稍微厚一點的話小角度的峰強(qiáng)度會增加 20度后的峰強(qiáng)度是有小小的降低（不明顯）
原因如何我暫時還沒有想明白只能說小角度的峰強(qiáng)度本身接收面大受各個因素的影響也大一些

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7樓2013-01-15 17:32:23

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