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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 催化劑制備 » 關于Beta分子篩低角度衍射峰含義
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關于Beta分子篩低角度衍射峰含義
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如圖所示，是兩個同樣Si/Al組成的beta分子篩樣品（同樣的干燥和焙燒過程），22.4°的特征峰幾乎一致，而7.8°處的峰高差異較大（可排除儀器的誤差因素）。在大多數(shù)文獻資料里，也不知為什么，一般都只考慮22.4°處的特征峰來判定晶粒尺寸和結晶度，而對7.8°處的峰與物性的關系沒有描述過。圖中的兩個樣品，雖然22.4°處的特征峰很一致，但測下來的SEM、BET等結果都有較大差別，想必是否與7.8°處的峰高有什么聯(lián)系？各位XDJM，請賜教！ |
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4樓2012-05-28 22:07:05
2樓2012-05-28 11:11:37
3樓2012-05-28 20:33:19
★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
jiajia2000: 金幣+3, 這把學習了，非常清楚詳細的解釋，謝謝！ 2012-05-30 12:59:03
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
jiajia2000: 金幣+3, 這把學習了，非常清楚詳細的解釋，謝謝！ 2012-05-30 12:59:03
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的確，分子篩低角度的衍射峰強度受多種因素影響，但并不代表低角度的衍射峰位置不準確。衍射強度不僅與晶面的多重性因子及其有序重復嚴格程度相關，還與此晶面族的晶面之間充填物有關，直白一點說就是，如果不存在系統(tǒng)消光，單胞內某晶面族的等同晶面數(shù)越大、缺陷位越少、此等同晶面間原子(尤其是無序排列原子)數(shù)量越少，則此晶面的衍射強度越高。當然，晶粒結構本身有嚴重的各向異性或測試時制樣存在顯著取向性也會有影響。對于像分子篩、層柱狀粘土等材料，低角度峰的強度對很多因素十分敏感，比如孔道內吸附物/層間填充物、結晶度、缺陷、骨架外離子類型及含量、骨架組成原子比等，這是由于相對于高角度峰而言低角度峰對應的晶面族周期更大，保持其嚴格有序重復性相比高角度峰對應的晶面族更難，因此高角度峰的參照意義更強些。不僅Beta分子篩，其它沸石分子篩在未焙燒和交換除去孔道內雜質、水分時低角度峰的相對強度都較低，而焙燒后則通常突變?yōu)樽顝娀驑O強峰。 無論用22.4°處還是7.8°處的特征峰來判定晶粒尺寸和結晶度其實都是有問題的，因常規(guī)方法合成的Beta分子篩骨架目前確認至少是兩種以上結晶結構隨機交替共生形成的，即在三維空間上是一個不規(guī)則的骨架，在7.8°處的峰其實不是一個單峰，而22.4°處的峰是可以歸屬不同結晶結構的特定晶面的，要想具體了解可以看看這兩篇文獻： J. M. Newsam, M. M. J. Treacy, W. T. Koetsier and C. B. deGruyter, Proc. Roy. Soc. (London), 1988, A420, 375~405. J. B. Higgins, R. B. Lapierre, J. L. Schlenker, A. C. Rohrman, J. D. Wood, G. T. Kerr and W. J. Rohrbaugh, Zeolites, 1988, 8(6), 446~452. |
5樓2012-05-29 11:06:00
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