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氣相檢測發(fā)酵食品中的氨基甲酸乙酯
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大家好!最近在用氣相檢測氨基甲酸乙酯,但是只有溶劑峰 沒有標(biāo)樣峰 具體條件是:安捷倫6890,F(xiàn)ID檢測器,PEG-20M毛細管柱,20m*025mm*0.5μm,進樣口200度,檢測器250度,不分流進樣 柱前壓10pis。升溫程序::初始柱溫40%,保持0.75min,以10℃/min的速率升至60℃,再3l℃/min的速率升至160℃,保持1.0min,再以25℃/min的速率升至220℃,保持4.25min。結(jié)果在2分多鐘只出了一個大的峰,是丙酮峰,其他沒有了 ,我用的是200μg/l的標(biāo)樣做的 ,用10mg/l的標(biāo)樣也試過 。而且在升溫過程中 當(dāng)溫度快到200度的時候 基線會上升(從180度就開始升,開始基線是21pA,到達220時基線就穩(wěn)定在100PA左右。 問題出在哪?求各位大俠解答。! |
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