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zxc8409
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循環(huán)伏安法測鈷配合物的問題
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本人馬上要答辯了，但是循環(huán)伏安這一塊，老是不懂。求大家?guī)兔α恕?br />
我原本用二價鈷鹽和配體得到了八面體的晶體，根據(jù)晶體分析結(jié)果是，其中的鈷變成了三價。老板就讓我看看是否能通過循環(huán)伏安法，來判斷配體和二價鈷鹽配成溶液后，其中的二價鈷變成了三價。 下面是我用配體與二價鈷配的溶液，放置一夜后測得。玻碳電極，銀/氯化銀，鉑絲。 （在這個范圍內(nèi)，單獨的空白，配體，鈷鹽均無峰。都是先掃的還原） 下面這是我寫的分析，請大家指正。謝謝！ 從循環(huán)伏安圖來看，配合物為2對氧化還原峰，第一對還原電位為Epc=-0.408V(玻碳電極)，氧化峰不明顯,為不可逆過程。對應(yīng)Co(III)+e⇌ Co(II)電極過程。由此判斷溶液中已有三價鈷產(chǎn)生。第二對峰電位為Epa=-0.507V和Epc=-0.677V(玻碳電極)，半波電位E1/2=-0.592V，兩峰差值為170mV。對應(yīng)Co(II)+e⇌ Co(I)電極過程，ipc/ipa=5.7,為準(zhǔn)可逆過程。 [ Last edited by zxc8409 on 2012-6-3 at 00:17 ] |
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| 曲線上確實存在兩對氧化還原峰，但我不知道你寫的對應(yīng)的兩個反應(yīng)對不對，而且可逆不可逆也不能確定，你應(yīng)該做一下不同掃描速度下的循環(huán)伏安，同時在相應(yīng)電位下做恒電位電解以及XRD檢測，才能更清楚的說明反應(yīng)的步驟。 |
5樓2012-06-04 11:27:44
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