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zxc8409
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[求助]
循環(huán)伏安法測(cè)鈷配合物的問(wèn)題
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本人馬上要答辯了，但是循環(huán)伏安這一塊，老是不懂。求大家?guī)兔α恕?br />
我原本用二價(jià)鈷鹽和配體得到了八面體的晶體，根據(jù)晶體分析結(jié)果是，其中的鈷變成了三價(jià)。老板就讓我看看是否能通過(guò)循環(huán)伏安法，來(lái)判斷配體和二價(jià)鈷鹽配成溶液后，其中的二價(jià)鈷變成了三價(jià)。 下面是我用配體與二價(jià)鈷配的溶液，放置一夜后測(cè)得。玻碳電極，銀/氯化銀，鉑絲。 （在這個(gè)范圍內(nèi)，單獨(dú)的空白，配體，鈷鹽均無(wú)峰。都是先掃的還原） 下面這是我寫的分析，請(qǐng)大家指正。謝謝！ 從循環(huán)伏安圖來(lái)看，配合物為2對(duì)氧化還原峰，第一對(duì)還原電位為Epc=-0.408V(玻碳電極)，氧化峰不明顯,為不可逆過(guò)程。對(duì)應(yīng)Co(III)+e⇌ Co(II)電極過(guò)程。由此判斷溶液中已有三價(jià)鈷產(chǎn)生。第二對(duì)峰電位為Epa=-0.507V和Epc=-0.677V(玻碳電極)，半波電位E1/2=-0.592V，兩峰差值為170mV。對(duì)應(yīng)Co(II)+e⇌ Co(I)電極過(guò)程，ipc/ipa=5.7,為準(zhǔn)可逆過(guò)程。 [ Last edited by zxc8409 on 2012-6-3 at 00:17 ] |
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zxc8409 
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4樓2012-06-03 13:42:29
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| 曲線上確實(shí)存在兩對(duì)氧化還原峰，但我不知道你寫的對(duì)應(yīng)的兩個(gè)反應(yīng)對(duì)不對(duì)，而且可逆不可逆也不能確定，你應(yīng)該做一下不同掃描速度下的循環(huán)伏安，同時(shí)在相應(yīng)電位下做恒電位電解以及XRD檢測(cè)，才能更清楚的說(shuō)明反應(yīng)的步驟。 |
5樓2012-06-04 11:27:44
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