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wangwei616銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
求助：BET和孔徑測(cè)試分析
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圖形為制備樣品的BET滯后環(huán)和孔徑分布圖，這樣的滯后環(huán)和孔徑分布圖能說(shuō)明有介孔嗎？是怎么樣的介孔��？由于是新手，對(duì)這些不了解，謝謝大家！ 急用�。�！ |
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2012-06-04 14:14:51, 803.5 K
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shine6832
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wangwei616: 金幣+10, ★有幫助 2012-06-07 18:58:45
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第一樣品ww2 可以認(rèn)為是介孔的，孔徑3-4nm，而且分布很窄。從吸脫附等溫線(xiàn)看出滯后環(huán)位于0.4-0.6相對(duì)壓力區(qū)，幾乎是陡峭的，說(shuō)明你的材料是圓柱形連通孔，類(lèi)似SBA-15。但是，很奇怪，該滯后環(huán)在0-0.4不能閉合。可能是你的樣品預(yù)處理沒(méi)有處理好（干燥時(shí)間不足），或者你的吸脫附儀器有點(diǎn)漏氣。 第二樣品40# 可以認(rèn)為是微孔的，當(dāng)然還存在部分的介孔。從吸附線(xiàn)，0-0.1相對(duì)壓力吸附量極高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于0.1-0.9的吸附量。其次，你的dV/dD孔徑分布的2nm區(qū)也是佐證。你可以用t-plot計(jì)算你樣品微孔部分的比表面和孔體積貢獻(xiàn)。 這個(gè)樣品的吸附線(xiàn)也很奇怪，0.65相對(duì)壓力居然是最高吸附量，脫附支在低壓區(qū)也不能和吸附支吻合。建議你重新熱處理樣品，比如150°除水12h，然后問(wèn)問(wèn)測(cè)試的老師，是不是儀器有問(wèn)題。 |
2樓2012-06-04 20:01:27
上官小仙
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第一樣品ww2 的確存在介孔，如樓上所述。我覺(jué)得儀器漏氣是主要的，建議檢查下樣品室和外氣室的真空。可進(jìn)行分段檢測(cè)。 第二樣品40# 存在微孔和介孔，但是數(shù)據(jù)參考價(jià)值不大，特別是P/P0>0.6的點(diǎn)，后一個(gè)壓力點(diǎn)的吸附量居然比前一個(gè)壓力點(diǎn)的吸附量要小，肯定是儀器漏氣了。下面的微分分布圖也沒(méi)多大參考意義，建議一方面檢查下儀器的真空，另一方面重新再做的時(shí)候在低壓區(qū)取點(diǎn)多些（如果儀器可以做微孔的話(huà)，取20個(gè)點(diǎn)左右即可），那樣更能說(shuō)明微孔的孔徑分布的具體情況 兩個(gè)樣品的脫附支數(shù)據(jù)基本沒(méi)用，不可參考。同時(shí)吸附支在0.6以后的數(shù)據(jù)也基本不靠譜，不建議使用。 總得建議樓主先解決真空不漏的問(wèn)題，再進(jìn)行測(cè)試。  |
3樓2012-06-05 08:34:06
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