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machang

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[交流] 【求助】做BET測(cè)試，吸附很難平衡，為什么？

大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的儀器是ASAP 2020 ，測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)很難平衡，好幾次把氮?dú)庥猛赀€做不完，0.03g樣品也要做四天，請(qǐng)問(wèn)這個(gè)是什么原因啊？在好幾個(gè)地方都做過(guò)，都一樣。懇請(qǐng)這方面的高手賜教。

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1樓 2011-02-16 16:55:29

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duyuhai

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machang(金幣+1): 2011-04-28 23:30:19

引用回帖:

Originally posted by dlseasky at 2011-02-17 21:13:32:
我個(gè)人覺(jué)得，你的樣品量太少了，30毫克的樣品量，引入的天平誤差較大。(這個(gè)不是分析時(shí)間慢的原因）
另外，至于測(cè)試時(shí)間為什么這么長(zhǎng)，第一檢查一下分析條件設(shè)置，第二，樣品預(yù)處理?xiàng)l件，第三樣品問(wèn)題，活性炭吸 ...

你誤解我的意思了。我并不是說(shuō)quantachrome的機(jī)器比micromeritics的機(jī)器結(jié)果準(zhǔn)確。
因?yàn)閙icromeritics的機(jī)器在微孔區(qū)采用定體積投氣，導(dǎo)致不能設(shè)定低壓部分壓力表。也就不能確定低壓部分的點(diǎn)數(shù)。這樣，如果每次投氣量過(guò)大，則低壓區(qū)點(diǎn)數(shù)太少，不利于計(jì)算。如果投氣量過(guò)小，就會(huì)在低壓區(qū)過(guò)分糾纏導(dǎo)致單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（我就見(jiàn)過(guò)低壓區(qū)出現(xiàn)700多個(gè)點(diǎn)的情況，四天都沒(méi)有做完。）。問(wèn)題又出現(xiàn)在如果你不先測(cè)一次，就不知道每次投氣多少合適。這對(duì)于測(cè)試人員來(lái)講，絕對(duì)是浪費(fèi)時(shí)間，精力和金錢的事情。
quantachrome的機(jī)器在低壓區(qū)是定壓力的，可以設(shè)定壓力表，平衡時(shí)間和置信區(qū)間，這樣就會(huì)好一些。至少是機(jī)器做到指哪打哪。

另外，涉及到準(zhǔn)確性方面的一個(gè)問(wèn)題是，quantachrome的機(jī)器會(huì)在每次測(cè)試前自動(dòng)調(diào)零和校準(zhǔn)線性。這個(gè)對(duì)于測(cè)試準(zhǔn)確度也有好處，畢竟傳感器用久了會(huì)老化，對(duì)測(cè)試結(jié)果還是有影響的。

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11樓2011-02-18 13:21:31

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dlseasky

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★
machang(金幣+1):謝謝參與
machang(金幣+2): 2011-02-18 10:10:26

我個(gè)人覺(jué)得，你的樣品量太少了，30毫克的樣品量，引入的天平誤差較大。(這個(gè)不是分析時(shí)間慢的原因）
另外，至于測(cè)試時(shí)間為什么這么長(zhǎng)，第一檢查一下分析條件設(shè)置，第二，樣品預(yù)處理?xiàng)l件，第三樣品問(wèn)題，活性炭吸附氮?dú)獯_實(shí)時(shí)間長(zhǎng)一些，特別是孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜或者孔徑較小的情況。至于說(shuō)什么quantahrome autosorp-mp的結(jié)果更準(zhǔn)確，個(gè)人覺(jué)得沒(méi)有什么依據(jù)，有點(diǎn)宣傳的色彩。畢竟asap2020發(fā)表的文章好像更多一些。

引用回帖:

Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的儀器是ASAP 2020 ，測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)很難平衡，好幾次把氮?dú)庥猛赀€做不完，0.03g樣品也要做四天，請(qǐng)問(wèn)這個(gè)是什么原因�。吭诤脦讉€(gè)地方都做過(guò)，都一樣。懇請(qǐng)這方面的高手賜 ...

[ Last edited by dlseasky on 2011-2-17 at 21:14 ]

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8樓2011-02-17 21:13:32

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duyuhai

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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-16 19:43:38
machang(金幣+2): 2011-02-17 08:55:24

這個(gè)和asap2020機(jī)器測(cè)試微孔的實(shí)現(xiàn)方式有關(guān)的。ASAP2020微孔區(qū)是定體積投氣，需要在increasemental dose那里設(shè)定每次給氣的量。如果太小就很難平衡啦。
這樣做固然可以不用價(jià)格高昂的高靈敏傳感器，但是測(cè)出來(lái)的結(jié)果沒(méi)有辦法定壓，有時(shí)候3ml/g/次就可以，有時(shí)候就不行。
我們這里微孔的都不在asap2020上做，太麻煩，結(jié)果也不好。后來(lái)都挪到Quantachrome AS-1MP上去了。
你可以讓測(cè)試員老師把每次投氣的量加大一點(diǎn)。不過(guò)，就不能保證你低壓部分的點(diǎn)數(shù)了。
如果你對(duì)這個(gè)敏感，還是不要用asap2020測(cè)微孔的好。

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2樓2011-02-16 17:26:30

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margosa

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★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
machang(金幣+1): 2011-02-17 08:55:32

ls說(shuō)的是，我也遇到過(guò)這個(gè)問(wèn)題，在測(cè)SBA15介孔材料時(shí)dosing volume用默認(rèn)的值沒(méi)有問(wèn)題，大約50個(gè)小時(shí)就測(cè)完了，在測(cè)炭材料時(shí)，開(kāi)始做了兩個(gè)都不行，后來(lái)改成10了，用了大約70個(gè)小時(shí)才測(cè)完。

引用回帖:

Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的儀器是ASAP 2020 ，測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)很難平衡，好幾次把氮?dú)庥猛赀€做不完，0.03g樣品也要做四天，請(qǐng)問(wèn)這個(gè)是什么原因啊？在好幾個(gè)地方都做過(guò)，都一樣。懇請(qǐng)這方面的高手賜 ...

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3樓2011-02-17 06:55:11

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請(qǐng)教

引用回帖:

Originally posted by duyuhai at 2011-02-16 17:26:30:
這個(gè)和asap2020機(jī)器測(cè)試微孔的實(shí)現(xiàn)方式有關(guān)的。ASAP2020微孔區(qū)是定體積投氣，需要在increasemental dose那里設(shè)定每次給氣的量。如果太小就很難平衡啦。
這樣做固然可以不用價(jià)格高昂的高靈敏傳感器，但是測(cè)出來(lái)的 ...

您好，請(qǐng)問(wèn)哪里可以做Quantachrome AS-1MP？還有測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)她測(cè)過(guò)很多微孔材料，極少出現(xiàn)我這樣的問(wèn)題，這個(gè)與孔結(jié)構(gòu)有沒(méi)有關(guān)系？

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4樓2011-02-17 09:04:45

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請(qǐng)教

引用回帖:

Originally posted by margosa at 2011-02-17 06:55:11:
ls說(shuō)的是，我也遇到過(guò)這個(gè)問(wèn)題，在測(cè)SBA15介孔材料時(shí)dosing volume用默認(rèn)的值沒(méi)有問(wèn)題，大約50個(gè)小時(shí)就測(cè)完了，在測(cè)炭材料時(shí)，開(kāi)始做了兩個(gè)都不行，后來(lái)改成10了，用了大約70個(gè)小時(shí)才測(cè)完。

請(qǐng)問(wèn)一下，你后來(lái)一直都是這樣測(cè)的嗎？你說(shuō)測(cè)的70小時(shí)樣品質(zhì)量有多少？是不是小于0.5g就很不準(zhǔn)了？

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5樓2011-02-17 09:09:21

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machang(金幣+1): 2011-02-18 10:10:48

像碳一類高表面積的樣品，樣品量只要0.05g就可以了。

引用回帖:

Originally posted by machang at 2011-02-17 09:09:21:

請(qǐng)問(wèn)一下，你后來(lái)一直都是這樣測(cè)的嗎？你說(shuō)測(cè)的70小時(shí)樣品質(zhì)量有多少？是不是小于0.5g就很不準(zhǔn)了？

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6樓2011-02-17 09:12:07

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machang(金幣+2): 2011-02-18 10:10:36

引用回帖:

Originally posted by machang at 2011-02-17 09:04:45:

您好，請(qǐng)問(wèn)哪里可以做Quantachrome AS-1MP？還有測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)她測(cè)過(guò)很多微孔材料，極少出現(xiàn)我這樣的問(wèn)題，這個(gè)與孔結(jié)構(gòu)有沒(méi)有關(guān)系？

我們這里有，不過(guò)，不知道離你那里遠(yuǎn)不遠(yuǎn)。在廣州。而且測(cè)全孔估計(jì)要300+一個(gè)樣品。
或者你告訴我你在哪里，我?guī)湍銌?wèn)問(wèn)quantachrome的工程師，看附近有哪個(gè)高校研究所有這個(gè)。

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7樓2011-02-17 09:31:06

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謝謝

引用回帖:

Originally posted by duyuhai at 2011-02-17 09:31:06:

我們這里有，不過(guò)，不知道離你那里遠(yuǎn)不遠(yuǎn)。在廣州。而且測(cè)全孔估計(jì)要300+一個(gè)樣品。
或者你告訴我你在哪里，我?guī)湍銌?wèn)問(wèn)quantachrome的工程師，看附近有哪個(gè)高校研究所有這個(gè)。

我在太原，這個(gè)遠(yuǎn)一點(diǎn)沒(méi)有關(guān)系，可以寄樣。謝謝啊。

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9樓2011-02-18 10:23:03

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machang(金幣+1): 2011-02-18 17:16:54

引用回帖:

Originally posted by machang at 2011-02-18 10:23:03:

我在太原，這個(gè)遠(yuǎn)一點(diǎn)沒(méi)有關(guān)系，可以寄樣。謝謝啊。

你去太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院?jiǎn)枂?wèn)看，如果是活性炭樣品，讓他們順便幫你出DFT的報(bào)告。

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10樓2011-02-18 13:11:04

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★
machang(金幣+1): 謝謝參與

似乎要改dosing volume值，投氣量小，你測(cè)得點(diǎn)越多時(shí)間越長(zhǎng)。當(dāng)然投氣量大，點(diǎn)少卻不準(zhǔn)~~這個(gè)靠經(jīng)驗(yàn)啦，一般不調(diào)整~~PS:我聽(tīng)麥克工程師說(shuō)的

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12樓2013-07-12 09:44:54

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★
machang(金幣+1): 謝謝參與

樓主你的問(wèn)題解決了嗎我也有這樣的問(wèn)題希望可以向你請(qǐng)教一下

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13樓2018-09-06 08:45:39

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