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[交流]
【求助】做BET測試，吸附很難平衡，為什么？
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| 大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的儀器是ASAP 2020 ，測試?yán)蠋熣f很難平衡，好幾次把氮?dú)庥猛赀�做不完，0.03g樣品也要做四天，請問這個是什么原因啊？在好幾個地方都做過，都一樣。懇請這方面的高手賜教。 |
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machang(金幣+1): 2011-04-28 23:30:19
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你誤解我的意思了。我并不是說quantachrome的機(jī)器比micromeritics的機(jī)器結(jié)果準(zhǔn)確。 因?yàn)閙icromeritics的機(jī)器在微孔區(qū)采用定體積投氣，導(dǎo)致不能設(shè)定低壓部分壓力表。也就不能確定低壓部分的點(diǎn)數(shù)。這樣，如果每次投氣量過大，則低壓區(qū)點(diǎn)數(shù)太少，不利于計算。如果投氣量過小，就會在低壓區(qū)過分糾纏導(dǎo)致單個樣品測試時間過長（我就見過低壓區(qū)出現(xiàn)700多個點(diǎn)的情況，四天都沒有做完。）。問題又出現(xiàn)在如果你不先測一次，就不知道每次投氣多少合適。這對于測試人員來講，絕對是浪費(fèi)時間，精力和金錢的事情。 quantachrome的機(jī)器在低壓區(qū)是定壓力的，可以設(shè)定壓力表，平衡時間和置信區(qū)間，這樣就會好一些。至少是機(jī)器做到指哪打哪。 另外，涉及到準(zhǔn)確性方面的一個問題是，quantachrome的機(jī)器會在每次測試前自動調(diào)零和校準(zhǔn)線性。 這個對于測試準(zhǔn)確度也有好處，畢竟傳感器用久了會老化，對測試結(jié)果還是有影響的。 |
11樓2011-02-18 13:21:31
★
machang(金幣+1):謝謝參與
machang(金幣+2): 2011-02-18 10:10:26
machang(金幣+1):謝謝參與
machang(金幣+2): 2011-02-18 10:10:26
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我個人覺得，你的樣品量太少了，30毫克的樣品量，引入的天平誤差較大。(這個不是分析時間慢的原因） 另外，至于測試時間為什么這么長，第一檢查一下分析條件設(shè)置，第二，樣品預(yù)處理?xiàng)l件，第三樣品問題，活性炭吸附氮?dú)獯_實(shí)時間長一些，特別是孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜或者孔徑較小的情況。至于說什么quantahrome autosorp-mp的結(jié)果更準(zhǔn)確，個人覺得沒有什么依據(jù)，有點(diǎn)宣傳的色彩。畢竟asap2020發(fā)表的文章好像更多一些。 [ Last edited by dlseasky on 2011-2-17 at 21:14 ] |
8樓2011-02-17 21:13:32
★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-16 19:43:38
machang(金幣+2): 2011-02-17 08:55:24
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-16 19:43:38
machang(金幣+2): 2011-02-17 08:55:24
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這個和asap2020機(jī)器測試微孔的實(shí)現(xiàn)方式有關(guān)的。ASAP2020微孔區(qū)是定體積投氣，需要在increasemental dose那里設(shè)定每次給氣的量。如果太小就很難平衡啦。 這樣做固然可以不用價格高昂的高靈敏傳感器，但是測出來的結(jié)果沒有辦法定壓，有時候3ml/g/次就可以，有時候就不行。 我們這里微孔的都不在asap2020上做，太麻煩，結(jié)果也不好。后來都挪到Quantachrome AS-1MP上去了。 你可以讓測試員老師把每次投氣的量加大一點(diǎn)。不過，就不能保證你低壓部分的點(diǎn)數(shù)了。 如果你對這個敏感，還是不要用asap2020測微孔的好。 |
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