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半弦月銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜保留時(shí)間不能重復(fù)是什么原因？
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| 我用氣相色譜分離分析脂肪酸甲酯的標(biāo)樣，昨天打的標(biāo)樣的保留時(shí)間與5月中旬打的相差很大，5月中旬打的標(biāo)樣在10 min時(shí)出溶劑峰，20-30 min出分析物的峰，昨天打的在20 min時(shí)出溶劑峰，34-45 min出分析物的峰，所用的是程序升溫，升溫程序未發(fā)生任何變化，從5月中旬到現(xiàn)在沒有用過儀器，希望哪位高手能夠幫幫忙，謝謝了，O(∩_∩)O~ |
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癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lihongyan424: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，專家辛苦。 2012-06-05 11:57:09
soundhorizo: 金幣+5, 不解釋 2012-06-06 09:03:05
半弦月: 金幣+2, ★有幫助 2012-06-08 17:50:04
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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半弦月: 金幣+2, ★有幫助 2012-06-08 17:50:04
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氣相色譜儀器故障排除方法（保留時(shí)間不重復(fù)） 引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因只有兩個(gè)，一個(gè)是柱溫不穩(wěn)定；另一個(gè)是流速有變化。而檢測器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間的不重復(fù)。造成保留時(shí)間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳，進(jìn)樣量過大及柱損傷等。 排除保留時(shí)間不重復(fù)故障的步驟如下： （1）重復(fù)進(jìn)樣檢查：為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障，應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)最好由一人獨(dú)立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù)，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。 （2）溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。在應(yīng)用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時(shí)應(yīng)注意，每次重新升溫時(shí)，是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時(shí)，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值，然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對照，即可。 （3）載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因�？捎迷砟ち髁坑�(jì)測定柱后或檢測器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。對于恒溫分析來說，主要檢測實(shí)測值與預(yù)定值之間的偏差，必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí)）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。 （4）色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子 （轉(zhuǎn)載） |
2樓2012-06-05 11:20:37
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