 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2126 | 回復(fù): 7 | ||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
半弦月銀蟲 (小有名氣)
|
[求助]
氣相色譜保留時(shí)間不能重復(fù)是什么原因？
|
|||
| 我用氣相色譜分離分析脂肪酸甲酯的標(biāo)樣，昨天打的標(biāo)樣的保留時(shí)間與5月中旬打的相差很大，5月中旬打的標(biāo)樣在10 min時(shí)出溶劑峰，20-30 min出分析物的峰，昨天打的在20 min時(shí)出溶劑峰，34-45 min出分析物的峰，所用的是程序升溫，升溫程序未發(fā)生任何變化，從5月中旬到現(xiàn)在沒有用過(guò)儀器，希望哪位高手能夠幫幫忙，謝謝了，O(∩_∩)O~ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 GC專區(qū) | 1111 |
» 猜你喜歡
278求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
293求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
312求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
0703化學(xué)336分求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 氣相色譜的頂空是什么意思啊？
已經(jīng)有27人回復(fù)
- 氣相安捷倫色譜G7890 峰保留時(shí)間偏移
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 氣相色譜儀基線不穩(wěn)，保留時(shí)間提前、推遲出現(xiàn)的原因及處理
已經(jīng)有126人回復(fù)
- 氣相色譜檢測(cè)樣品 保留時(shí)間問(wèn)題，謝謝！！
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 氣相色譜出峰分離不開，怎么辦？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 求助 氣相色譜 出峰太快，保留時(shí)間相差太少
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 求助，氣相色譜，重復(fù)性不好。。該怎么辦。。
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【求助】氣相色譜定量沒有重復(fù)性
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 求助：活性炭吸附柱如何裝填？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】物質(zhì)在氣相色譜中的保留時(shí)間
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】氣相色譜重復(fù)性差
已經(jīng)有8人回復(fù)
proxyz
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 285 (大學(xué)生)
- 金幣: 1296.2
- 散金: 1
- 紅花: 3
- 帖子: 815
- 在線: 285.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 1815290
- 注冊(cè): 2012-05-14
3樓2012-06-05 11:21:09
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- ACI: 12
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 674536
- 注冊(cè): 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無(wú)神論
- 管轄: 人文社科
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lihongyan424: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，專家辛苦。 2012-06-05 11:57:09
soundhorizo: 金幣+5, 不解釋 2012-06-06 09:03:05
半弦月: 金幣+2, ★有幫助 2012-06-08 17:50:04
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lihongyan424: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，專家辛苦。 2012-06-05 11:57:09
soundhorizo: 金幣+5, 不解釋 2012-06-06 09:03:05
半弦月: 金幣+2, ★有幫助 2012-06-08 17:50:04
|
氣相色譜儀器故障排除方法（保留時(shí)間不重復(fù)） 引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因只有兩個(gè)，一個(gè)是柱溫不穩(wěn)定；另一個(gè)是流速有變化。而檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間的不重復(fù)。造成保留時(shí)間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳，進(jìn)樣量過(guò)大及柱損傷等。 排除保留時(shí)間不重復(fù)故障的步驟如下： （1）重復(fù)進(jìn)樣檢查：為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障，應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)最好由一人獨(dú)立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù)，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。 （2）溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下，要檢查程序升溫過(guò)程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時(shí)應(yīng)注意，每次重新升溫時(shí)，是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時(shí)，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過(guò)先測(cè)定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值，然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)。那就是在升溫過(guò)程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無(wú)自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照，即可。 （3）載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因�？捎迷砟ち髁坑�(jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。對(duì)于恒溫分析來(lái)說(shuō)，主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差，必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。對(duì)于程序升溫來(lái)說(shuō)，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過(guò)2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí)）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜，還是恒溫色譜說(shuō)來(lái)都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。 （4）色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無(wú)異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問(wèn)題，對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過(guò)載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無(wú)效，則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子 （轉(zhuǎn)載） |
2樓2012-06-05 11:20:37
hoho2010
金蟲 (正式寫手)
- ACI: 2
- 應(yīng)助: 43 (小學(xué)生)
- 金幣: 1142.9
- 紅花: 4
- 帖子: 425
- 在線: 121.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 1158747
- 注冊(cè): 2010-11-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)金屬化學(xué)
4樓2012-06-05 11:51:12
5樓2012-06-06 08:49:43
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +9 | 小熊joy 2026-03-14 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[基金申請(qǐng)] 被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +5 | 慕寒mio 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名 +3 | 脫穎而出 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 【0856】化學(xué)工程（085602）313 分，本科學(xué)科評(píng)估A類院�；瘜W(xué)工程與工藝，誠(chéng)求調(diào)劑 +7 | 小劉快快上岸 2026-03-11 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 梁成偉老師課題組歡迎你的加入 +8 | 一鴨鴨喲 2026-03-14 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 0854可跨調(diào)劑，一作一項(xiàng)核心論文五項(xiàng)專利，省、國(guó)級(jí)證書40+數(shù)一英一287 +3 | 小李0854 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +6 | 太想進(jìn)步了0608 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 290分有科研經(jīng)歷，論文在投 +7 | 膩膩gk 2026-03-14 | 7/350 |
|
|
|
[考博] 東華理工大學(xué)化材專業(yè)26屆碩士博士申請(qǐng) +6 | zlingli 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 現(xiàn)在如何回避去年的某一個(gè)專家，不知道名字 +3 | zk200107 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機(jī)化學(xué) +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | Mochaaaa 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +6 | Iuruoh 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] （081700）化學(xué)工程與技術(shù)-298分求調(diào)劑 +12 | 11啦啦啦 2026-03-11 | 35/1750 |
|
|
|
[考研] 310求調(diào)劑 +3 | 【上上簽】 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +7 | ADT 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 309分請(qǐng)求調(diào)劑 +7 | dtdxzxx 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +3 | 是Lupa啊 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 26讀博 +4 | Rui135246 2026-03-12 | 10/500 |
|